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共有 3 人回复了该问答关于GB5009.149测定食品栀子黄的疑问
 回复greenboater发表于:2020/7/12 9:29:12悬赏金额:18积分 状态:未解决
标准里写着:
精密称取10 g试样,放入100 ml 的圆底烧瓶中,用50 ml 石油醚加热回流30 min,放冷至室温。砂芯漏斗过滤,用石油醚洗涤残渣5 次,洗液并入滤液中,减压浓缩石油醚提取液,残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取3 ~ 5 次,每次30 ml,直至提取液无栀子黄颜色,用砂芯漏斗过滤,滤液通过微孔滤膜过滤,滤液贮于冰箱备用。

这里面有几个疑问
1.“减压浓缩石油醚提取液”这个操作有什么意义?提取液会溶解栀子黄??
2.“用甲醇提取3 ~ 5 次”提取的是什么?残渣吗??
3.“滤液贮于冰箱备用”这滤液不是直接上机就OK了吗?还要备用???
 回复  1# xianglzhang837  回复于:2020-07-14 11:51:12
回答这三个问题,首先看栀子黄(栀子甙)的物理性质:熔点163℃~164℃,易溶于水,溶于乙醇,不溶于石油醚。
所以对于
1:石油醚提取液不会溶解栀子黄,目的是去除糕点中的脂肪,油脂类物质。“减压浓缩石油醚提取液”是出于从环保角度考虑,回收石油醚有机溶剂,还可再次利用。
2:“用甲醇提取3 ~ 5 次”提取的自然是栀子黄,那自然是在过滤后残渣中的栀子黄。
3:“滤液贮于冰箱备用”,甲醇为有机溶剂,易于挥发,冰箱中温度低能减轻其挥发。甲醇溶剂体积含量影响物质中栀子黄的定量。当然如果你液相仪器检测条件已经设置好,基线平衡,标准曲线做完,能够马上上机检测自然最好,就不用贮存于冰箱了。
个人观点,仅供参考。
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