回复87386680发表于:2013/7/11 10:28:43悬赏金额:
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大家好,最近做了一个热分析图,如下图,请问大家我的DSC在尖锐放热后后面还有一个大鼓包,请教以下几个问题:
1、 这个大鼓包是基线不平造成的还是本身也是一个放热峰?如果是基线不平造成的,如何将基线拉平?
2、利用不同升温速率计算活化能的时候,可不可以忽略500℃以后的东西,直接计算那个尖锐的放热过程的活化能?
3、反应深度α怎么计算?
谢谢大家
1、 这个大鼓包是基线不平造成的还是本身也是一个放热峰?如果是基线不平造成的,如何将基线拉平?
从我的经验上看,主要是基线漂移,同步的DSC基线不会像DSC那么平的。想拉平不是很容易,基线扣除估计也不管用。我也没有太好的办法。
2、利用不同升温速率计算活化能的时候,可不可以忽略500℃以后的东西,直接计算那个尖锐的放热过程的活化能?
我不太清楚楼主用哪个方程计算活化能,一般常用的Flynn-Wall方程,活化能是在固定的转化率下计算得到的,即每个转化率下都可以计算出相应的活化能,动力学软件里给出的可能是用的5%失重的值计算的结果。如果计算第一步失重的活化能,500度以后的数据是用不到的。
3、反应深度α怎么计算?
不太清楚反应深度的概念,和反应速率一样吗?
你应该说明你的样品才方便大家来分析,第一个峰DSC和热失重同时发生,应该是样品的分解放热峰,而且在不到2度就失重了77%,如果正常升温速率的话,这一般是含能材料的分解或是某种组分达到了沸点。后面的宽峰对应一定程度的热失重,在热失重平台时回归,一般这不是你的基线问题,说明材料的分解放热,这跟你的材料有关。奇怪的是你的DTG曲线在高温分解的时候居然没有峰,是条直线?你目前的曲线可以利用第一个失重平台计算分解反应的活化能。DSC曲线一般这样是很难用来计算的。