溶液配置
一：0.1mol/L三溴化合物甲醇溶液：取25.333g（76/3）无水溴化钠（130℃干燥3h）溶于333.33ml的甲醇中。加入1.7ml的溴。储存在棕色的试剂瓶中。均匀。过一昼夜用。
二：10%的KI溶液：称取10gKI溶于水中，用水稀释至100ml棕色试剂瓶中。
三：1%的淀粉指示剂：称取0.5g或者1g的可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至50ml或100ml。现配先用
四：0.5%的淀粉指示剂：称取0.5g的可溶性的淀粉，先在小烧杯里用5ml的去离子水浆糊状。然后倒入95ml的煮沸的水中。在微沸2min。冷却取上层澄清液体。
五：0.1mol/L硫代硫酸钠：【26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠】称取17.5g(25g/2,也有是26g/2)的硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.1g无水碳酸钠，用去离子水稀释至500ml（1000ml/2），棕色瓶中储存。
测定实验步骤：
1.标定硫代硫酸钠：标定（在硫代硫酸钠溶液配制好放置8～10天后进行）
称取0.06g（精确到0.0002g）于120℃干燥至衡重（约需2h）的工作基准试剂重铬酸钾(294.18g/mol)，置于250ml锥形瓶中，溶于20ml水，加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15～25℃），用配置好的Na2S2O3溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。（结果为0.097mol/L）———称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于500ml碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加（1+8）硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至浅黄绿色，加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，同时作空白实验（除不加重铬酸钾外其余同上）。
标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
标定时发生的氧化还原反应为：

按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：C=
式中：
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；
m－重铬酸钾的质量，g；
M－重铬酸钾的摩尔质量，294.186g/mol；
V1—滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
V2－滴定空白试验时硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
实验测定：
1、空白试验
往250ml锥形瓶中加入20ml三溴化合物溶液（由配置三溴化和物溶液的原料计算可知，理论上相当于0.00199mol溴）和20ml 10%的KI溶液，立即生成碘，体系显黑色。
滴定用掉35.59ml的Na2S2O3溶液（由浓度可计算得0.003452mol），可知实际生成碘0.001726mol，亦即实际消耗溴的量为0.001726mol。
再往体系中加入2.5ml三溴化合物溶液，仍能生成碘，说明上面试验KI过量，试验可行。
考虑到上面用掉的Na2S2O3溶液体积超过滴定管量程，可以把上面数据减半，即下次试验时按下面步骤进行：
往250ml锥形瓶中加入10ml三溴化合物溶液和10ml 10%的KI溶液，立即生成碘，体系显黑色。此时滴定所用Na2S2O3溶液大致为17~18ml。
注：硫代硫酸钠是强酸弱碱盐，呈碱性，所以要用碱式滴定管，最好是棕色的滴定管。
2. 双键测定：DADGEBA中双键含量的测定
空白试验按照1进行，Na2S2O3溶液消耗量计为V1。（结果为35.860ml）
试样试验：往250ml锥形瓶中加入0.2gDADGEBA，精确到0.0002g（实际为0.2298g）；而后依次加入20ml三溴化合物溶液、20mlKI溶液以及80ml去离子水；滴定，Na2S2O3溶液消耗量计为V2。（结果为16.52ml）。
由试验数据计算得，100gDADGEBA中含0.4053mol的双键。