回复v2752191发表于：2013/6/26 19:03:59悬赏金额：
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向各位老师请教：我做食醋中苯甲酸，30g样品加了4000ug，但是回收率只有70%多一点，很着急，请大家指点指点
1、我用的是乙酸铵（0.02mol/L）:甲醇=95:5的流动相，配乙酸铵的时候没加冰乙酸，影响大么？
2、我将食醋稀释10倍，然后调PH接近中性后除蛋白，离心，过滤，进样。调PH有必要么？调过之后是不是苯甲酸都变成苯甲酸钠了啊？
3、标准品是1000ppm的苯甲酸标准溶液用水稀释成的浓度系列，最小5ppm，最大100ppm
4、我也用标准加入法计算了，算出的食醋（稀释10倍）本底浓度80多个ppm（调过PH的），没调PH的也做了一次，只有70多个ppm
请各位帮我分析一下原因，拜托了！！！！！！！
2、我将食醋稀释10倍，然后调PH接近中性后除蛋白，离心，过滤，进样.
此过程是离心后是否定容（必要时定容体积为5%甲醇的量）？？不用调节PH值，标准中的沉淀剂是乙酸锌和亚铁氰化钾，沉淀剂就含有比较高的乙酸，调节没有必要。
离心后可以不用过滤，离心转速要在3000r/min以上，大致5-10分钟；加标精确控制体积。
另外，加标的浓度稍微有点低（特别是国产仪器），出峰要分离完全，不能和样品基质有干扰。
乙酸铵流动相没必要加乙酸，不管你是否调PH，苯甲酸钠还是电离为苯甲酸
70%也还算可以,是不是过滤时等前处理环节有较大的损耗了
tiantaishan 回复于：2013/6/26 22:31:06
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