求教：在做低浓度COD时，空白测定与标定消耗硫酸亚铁铵的体积偏差很大，不知是什么原因造成的。

  分析过程：    先加入0.2g硫酸汞后，再移取10.00mL水样（蒸馏水），加入0.025mol/L的重铬酸钾5.00mL，加15mL硫酸-硫酸银溶液，煮沸。一个半小时后关闭电炉，冷却后加入40mL蒸馏水。用0.005mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。

    现状：滴定时发现空白消耗硫酸亚铁铵的体积为19-20mL（多次测定均在此范围内），但标定时消耗硫酸亚铁铵体积为24.9-25.1mL（多次测定）。

另：1、为了保证分析准确，在测定前特用蒸馏水将冷凝管冲洗干净，且重铬酸钾溶液和滴定溶液均为现配。

      2、标定方法：在空白样滴定完成后，加入5.00mL  0.0250mol/L重铬酸钾溶液，摇匀。用0.005mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。