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共有 6 人回复了该问答求助:好苦恼啊,好心人&强人帮我分析一下这几张XRD图
 回复zhouqixx发表于:2006/7/9 7:30:00悬赏金额:30积分 状态:已解决
这几张图都是掺杂的氧化鋯(raw格式),其中第四张是标准的立方萤石结构(标准卡片号49-1642),
  在这里贴上来只要用做0,1,2,3张图谱讨论的参考。
  第0张,第1张,第2张,第3张都是同一种物质(相同钪含量掺杂的氧化鋯),只是烧成温度不同,分别是600℃,1000℃,1500℃,1600℃。
我开始觉得600度,1000度,1600度主晶型是立方结构,但是跟第四张标准立方的图谱比较,峰均向高角度偏移,而且越到高角度,偏移得更厉害。此外1500度的那張(第2张)如果只用氧化鋯的标准卡片去核对的话,更本对不上,但把钪加进去的话,发现跟 Rhombohedral结构的 (Zr0.78Sc0.22O1.89)这种物质对得很好。

  几个问题:
  1.600度,1000度,1600度主晶型能不能说是氧化鋯的立方结构?相偏移的问题可以不可以解释为Sc固熔到氧化鋯晶格里面使晶格变小引起的(钪离子比锆离子小)?如果不是的话那是钪锆反应物的晶型吗?
  2.那1500度的那張又应该划定为什么晶型?
  3.从600到1000到1500再到1600这三张图中最强峰左边那个小峰(29度到30度之间的那个),似乎是先长大然后再慢慢表小消失,按照我开始的理解是从氧化鋯的立方结构再到钪锆化合物结构最后又回到 氧化鋯的立方结构的立方结构,为什么会有这种变化趋势?
  4.衍射峰向高或低角度偏移的原因有哪些?
  5.这些峰之间存在叠加现象吗?

请求专家指导,和强人讨论!
谢谢
几张氧化鋯的XRD图谱
huangjw 回复于:2006/7/10 8:06:00
首先,1600好象不是单相,不知道你注意到第一个峰的左边有一个小峰没有?这个小峰对应的位置是0。78的那个相。因此,1600存在一个主相和一个含量非常低的(比1500和1550更低)的第二相。
另外,600和1600都可以认为是ZrO2。虽然它们与ZrO2的谱线对得有差别,但是有规律的偏离。在JADE中,按面心立方结构去对峰的话,发现完全是一种立方结构的谱。因此,从这一点来说,就不存在第3种相了。可以把第一种相看成是(Zr,Sc)O2固溶体结构。
我本人不懂这种化学反应,因此,我把第一种相看成是PDF51-1603。这种结构与ZrO2的区别是精细的部分,在ZrO2中为单线,而前者为双线。确实,把1600看成是前者有点牵强,因为它的峰形很窄,似乎不能理解为双线叠加。认为是ZrO2更加好理解一些。反过来,如果1600为ZrO2,那么600的也可以看成是ZrO2呀。它们的谱线除了宽度不同(低温下结晶状态不好或晶粒很细小)外,没有别的不同。
zhs761128 回复于:2006/7/9 8:54:00
我看不到你的图谱呀,我也是研究氧化锆陶瓷的,我们应该会有共同语言,图谱的的偏移有时侯跟所使用的仪器有很大关系
 回复  1# zhs761128  回复于:2006/7/9 8:54:00
我看不到你的图谱呀,我也是研究氧化锆陶瓷的,我们应该会有共同语言,图谱的的偏移有时侯跟所使用的仪器有很大关系
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