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共有 65 人回复了该问答XRF仪器选型及制样方式的几点经验 火热上线......即日至6月13日
 回复ljhciq发表于:2013/6/3 19:51:53悬赏金额:200积分 状态:已解决
[marquee]欢迎大家前来与yue_qiu老师一起就XRF知识相关问题进行探讨~!活动时间:2013年06月04日——2013年06月13日[/marquee]

    【线上讲座227期】XRF仪器选型及制样方式的几点经验

              主讲人:yue_qiu(仗剑少年游)--XRF版面版主

            活动时间:2013年06月04日——2013年06月13日
                                     
              热烈欢迎仗剑少年游老师光临XRF版面进行讲座!




引言

XRFX射线荧光光谱分析法(X Ray Fluorescence),利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)X射线能谱法(能量色散)

我们荣幸邀请XRF版面仗剑少年游版主,以自己的学习经历和应用知识解说XRF分析检测仪器的选型及制样方式的几点经验之谈。



提要

一、

二、波长色散XRF和能量色散XRF及其区别

三、XRF的杀手锏

四、XRF的定量分析

五、XRF的维护



[marquee]欢迎大家前来与yue-qiu老师一起就XRF相关的内容进行探讨交流~!以上资料为yue-qiu老师所著,未经yue-qiu老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!![/marquee]

提问时间:2013年06月04日--06月13日
答疑时间: 2013年06月04日--06月13日


特邀佳宾:
X射线版区版主、专家以及从事此行业的同行们
参与人员:仪器论坛全体注册用户

活动细则:

1、请大家就XRF知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2013年06月13日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励
3、提问格式:
为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :
仗剑少年游老师您好!我有以下问题想请教,
请问:……





说明:
本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归yue-qiu师和仪器信息网所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。

yue_qiu 回复于:2013/6/4 9:49:10
原文由 liugaoling(liugaoling) 发表:
仗剑少年游老师您好!我有以下问题想请教,XRF建方法时需要注意的事项,以及XRF在地质行业的应用?XRF打雷天气要不要关机?XRF维护保养需要注意什么,多久换一次内循环水?


尽力逐一回答如下:

1.定量方面我不是很擅长,但是XRF定量的总原则就是制样应尽可能保持一致,如果标准品粉末压片,那么样品就粉碎到相同粒度同等条件压片,如果是融片就采取同样的熔剂和比例,相同条件融片(温度,时间)。只有制样条件尽可能一致才能消除众多效应的影响,工作曲线才有意义。选取的标准品(或者定值的样品)需要尽可能和实测样品接近。

2.我认为XRF在选矿初筛方面用途很大,尤其是使用无标半定量,很多情况下数据已经非常有用了。但是地质行业标准品相对欠缺,基体组成复杂,反而限制了工作曲线的应用。

3.一般来说,XRF需要外接地线作为保护,如果没有太着急的样子,不妨关机,这一点最好问问厂商,你这么问看来所处地域是雷雨高发地区,还是那句话,最好问问厂商,并问问有没有相应的防护措施。

4.视仪器而定,WDXRF主要是粉尘,还有要清楚样品是否在光谱室会融化、会挥发,易潮解等情况,我曾经实测橡胶中是否含氯,结果橡胶受热变形,还碰到直接测试氯化镁,结果吸潮严重。样品尽量烘干,尽量加膜测试,没有坏处。

5.视仪器情况而定,我使用ARL的WDXRF,不定期补充去离子水(可以在机外观察到液面),这个最好问厂商。
 回复  1# ljhciq  回复于:2013/6/3 19:52:26

告别XRF小白——

XRF分析检测仪器的选型及制样方式的几点经验之谈

如果没有记错,XRF(包括波长色散WDXRF和能量色散EDXRF)的兴起是近十几年的事情,至少我在大学期间的仪器分析课程中没有相关的授课内容(教材中有简略介绍),无机物的定性、定量分析更多的还是依赖于ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱)和AAS(原子吸收光谱),授课内容及上机操作都是这两种仪器。我不是很清楚当前高校内XRF类分析检测仪器的装备水平和相关课程设置是否有所变化,但是从论坛中的求助帖子来看,很多人也是刚刚接触XRF分析检测原理及XRF分析检测仪器。

我不是分析专业出身,XRF也是在工作之后接触的,因此理论方面是弱项。由于工作要求相对特殊,需要我们尽可能快、尽可能多的获取样品的成分、含量信息,所以侧重于样品的定性、半定量分析,XRF能很好的满足我这方面的需要。四台套XRF分析检测仪器(两台波谱,两台能谱)的采购、维护和使用,过万各种类型的样品检测使得我自认为在仪器选型、维护、样品制备方面有些心得。这次应邀开设线上讲座,也是硬着头皮上,希望能给大家提供一些实质性的帮助,对于说的不对的地方,还望大家指出,共同探讨,共同进步。

我之前搜集过不少关于XRF原理及分析检测仪器的介绍资料,虽然很多标题都冠以浅谈、简介的字眼,在我看来还是显得复杂(谁叫我水平低呢)。我认为分析原理及分析检测仪器的构造应该整体作为一个黑箱处理,使用者只要知道这个黑箱能解决什么问题,如何操作黑箱即可。

XRF分析原理:其实就是三句话,XRF射线能激发XRF荧光,每个元素都有特定的谱线(定性),谱线强度可以用于定量分析。

波长色散XRF和能量色散XRF及其区别

WDXRF:波长色散使用较为复杂的光路系统(分光晶体、狭缝、测角仪、准直器等等)来区分不同的谱线,并测试强度。





(从右往左分别是:X光管高压发生器 X光管 样品 初级准直器 分析晶体 次级准直器 正比流量计数器 辅助准直器 闪烁计数器)

这个是接近实物状态构造示意图

EDXRF:基本上,大家可以将EDXRF理解成为一台特殊的数码相机(拍摄不可见光的照片,不同的颜色表征不同的元素,面积表征含量)

光源:X射线 ;

拍摄对象:样品;

滤镜:滤光片;

成像元件:探测器

能量色散XRF的构造示意图(是否和数码相机的构造很相似?)

如果大家对传统胶片相机还有些许印象的话,WDXRF和EDXRF的区别与胶片相机和数码相机的区别有些相似,由于光路系统大幅度简化,EDXRF的效率比WDXRF要高,因此能耗、体积方面比WDXRF占有明显优势。

从检测元素范围而言,WDXRF通常是F-U(理论上Be以上都可以);EDXRF通常是Na-U;EDXRF轻元素表现较差(因为能量不足),WDXRF重元素较差(因为谱线复杂)。

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