原文由 liugaoling(liugaoling) 发表: |
告别XRF小白——
XRF分析检测仪器的选型及制样方式的几点经验之谈
如果没有记错,XRF(包括波长色散WDXRF和能量色散EDXRF)的兴起是近十几年的事情,至少我在大学期间的仪器分析课程中没有相关的授课内容(教材中有简略介绍),无机物的定性、定量分析更多的还是依赖于ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱)和AAS(原子吸收光谱),授课内容及上机操作都是这两种仪器。我不是很清楚当前高校内XRF类分析检测仪器的装备水平和相关课程设置是否有所变化,但是从论坛中的求助帖子来看,很多人也是刚刚接触XRF分析检测原理及XRF分析检测仪器。
我不是分析专业出身,XRF也是在工作之后接触的,因此理论方面是弱项。由于工作要求相对特殊,需要我们尽可能快、尽可能多的获取样品的成分、含量信息,所以侧重于样品的定性、半定量分析,XRF能很好的满足我这方面的需要。四台套XRF分析检测仪器(两台波谱,两台能谱)的采购、维护和使用,过万各种类型的样品检测使得我自认为在仪器选型、维护、样品制备方面有些心得。这次应邀开设线上讲座,也是硬着头皮上,希望能给大家提供一些实质性的帮助,对于说的不对的地方,还望大家指出,共同探讨,共同进步。
我之前搜集过不少关于XRF原理及分析检测仪器的介绍资料,虽然很多标题都冠以浅谈、简介的字眼,在我看来还是显得复杂(谁叫我水平低呢)。我认为分析原理及分析检测仪器的构造应该整体作为一个黑箱处理,使用者只要知道这个黑箱能解决什么问题,如何操作黑箱即可。
XRF分析原理:其实就是三句话,XRF射线能激发XRF荧光,每个元素都有特定的谱线(定性),谱线强度可以用于定量分析。
波长色散XRF和能量色散XRF及其区别
WDXRF:波长色散使用较为复杂的光路系统(分光晶体、狭缝、测角仪、准直器等等)来区分不同的谱线,并测试强度。
(从右往左分别是:X光管高压发生器 X光管 样品 初级准直器 分析晶体 次级准直器 正比流量计数器 辅助准直器 闪烁计数器)
这个是接近实物状态构造示意图
EDXRF:基本上,大家可以将EDXRF理解成为一台特殊的数码相机(拍摄不可见光的照片,不同的颜色表征不同的元素,面积表征含量)
光源:X射线 ;
拍摄对象:样品;
滤镜:滤光片;
成像元件:探测器
能量色散XRF的构造示意图(是否和数码相机的构造很相似?)
如果大家对传统胶片相机还有些许印象的话,WDXRF和EDXRF的区别与胶片相机和数码相机的区别有些相似,由于光路系统大幅度简化,EDXRF的效率比WDXRF要高,因此能耗、体积方面比WDXRF占有明显优势。
从检测元素范围而言,WDXRF通常是F-U(理论上Be以上都可以);EDXRF通常是Na-U;EDXRF轻元素表现较差(因为能量不足),WDXRF重元素较差(因为谱线复杂)。