回复caihuanjie发表于:2020/5/24 22:29:05悬赏金额:
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未解决
近期想完善ICP-OES PE 7000DV常测元素的检出限(包括方法检出限/仪器检出限),做了实验,觉得有问题?大家帮忙看看,谢谢!
仪器检出限:连续11次校准空白(用蒸馏水)浓度标准偏差的三倍。
方法检出限:连续11次试剂空白(即处理样品时的空白样)标准偏差的三倍。
以Cd 214.44 为例:
11次测试,校准空白浓度均为:0.002;试剂空白浓度10次为0.002,1次为0.003;
计算出来的仪器检出限为0(而软件给的参考为0.002);方法检出限约为0.0095;这明显有误!
问题:
可能是我对两个检出限理解有误。查了些资料,版友对检出限的认识如下:
(1)仪器检出限:连续10次测量空白浓度标准偏差的三倍,是10次,还是11次?有的还提出20次?以什么为准呢?
方法检出限:空白试剂加低浓度标液(加标浓度为仪器检出限的3-5倍),连续测加标溶液7-10次,标准偏差的三倍?
(2)一般方法检出限是仪器检出限的3至5倍,是不是方法检出限可直接乘于3倍仪器检出限?
A.连续三天测试方法空白10次,计算出每天的空白标准偏差,求出最大标准偏差,以它的3倍为理论检出限;
B.在方法空白中加入3倍理论检出限标准物质,连续测试10次,求标准偏差,其标准偏差的3倍,为方法检出限?
(3)你们有没有出现过测试11次,11次浓度均一样,那标准偏差就为0,仪器检测限3*0=0??
(4)具体的方法检测限应该怎么做呢?求指导!十分感谢!
(PS:问问通过CNAS认证的版友:现场审核,有没有对方法的检测限,回收率,数字修约的审核呢?)