半年过去了,安捷伦工程师基本上每月来一次,终于解决了一部分问题,现将结果分享,希望能给苦逼的分析人带来些许帮助。----------------------{我是分割线}---------------------------在这半年中我们的这台质谱主要存在两个问题,一个是之前我在帖子中说的,谱图响应值跟国标不对应(详情见前文),另一个问题是结果不稳定,今天测得结果第二天再测结果就会差好多。经过工程师艰苦卓绝的努力,在双方都付出大量时间和经历的基础上,第一个问题终于解决,原因是离子源中垫片的尺寸小。如果你拆洗过离子源,应该知道其中有个中间有孔的金属垫片,如果你去安捷伦配件采购目录上查询的话会发现,这个孔有两个尺寸,分别是3mm和8mm,貌似离子源默认安装的都是3mm的,如果换成8mm,这个问题就能得到有效的解决,图谱跟国标也一样了,线性也好了,就像之前网友说的那样很轻松就能上999。(这里真是无力吐槽了,话说难道只有我们一家的质谱这样吗?你们别的实验室用的安捷伦质谱在测塑化剂时都没有遇到这个问题???)
但是由于第二个问题还没有解决,所以帖子暂时更新到这里,后续解决方案出来后我再告知大家。----------------------{我是分割线}---------------------------公司新上了一台气质用来检测塑化剂,我测得是15种的混标,发现每个物质的出峰时间跟国标都是对应的,但是响应值却差很多,在测10ppm时,各个峰的响应值跟国标上谱图的响应值还算凑合能对上,但是当测1ppm和0.5ppm浓度时,出峰时间越往后的峰,响应值衰减的越厉害,而且当浓度减小时,各个物质的峰面积并没有成比例减少,后来做重复性,发现做10ppm浓度,重复20针,DBP的峰面积从最大一千两百万到四百多万都有,但是做1ppm重复时,却一直在20多万左右,后来换了衬管隔垫针,割了柱子,都是工程师来给弄得,在做1ppm重复时,DBP的峰面积5针都在18万左右,但是进10ppm浓度的0.1微升,其峰面积却在近40万(前面所有操作默认进1微升),线性更别说了,也就一个9多,为了排除标液问题,从兄弟单位借了点标样,但是谱图跟人家做的不一样,还是出峰时间晚的物质峰面积衰减的厉害,售后说有可能有吸附,但是衬管什么的都按照工程师说的换了新的了,问题还是存在。只好求助大家了,不胜感激
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305231012_441169_1651327_3.bmp)
上图是1ppm浓度的15种混标,做过全扫描,情况一样,所以选择的离子应该没问题,跟国标基本也是对应着。后来我减少一半进样量,进1ppm浓度的0.5微升,出来的峰面积并没有减少一半,大概是1ppm时的0.4左右,当时按照国标给的点做标曲,线性回归很差,但是前几个峰的二次回归却很好,不过就是有截距。
我一直认为仪器存在问题,不过售后来过三次,给我说没问题,他们做了14烷,我看线性在5ppm浓度时还挺好,但是加上10ppm的点,也就才0.995多而已。