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p_ph
回复于:2013/5/22 19:40:18
锌镉的质比较接近,一般难以把锌镉分离开来,测定时,大多数都是把锌镉总量一起测出来。
由于锌镉原料没有标准,于是参照 《GB/T 8151.1 2000锌精矿中锌含量的测定》 来进行检测,但是没有终点突变,在加入过量的EDTA后,放置十分钟左右,溶液变为黄色,有时为亮黄色。有资料显示,镉会与过量醋酸根生成络合物,造成反应过慢,以至无法定量检测。但在溶液中加入过量的碘化钾后,依然没有终点突变。但如果在滴定过程中过热溶液,溶液显示黄色的时间相比较而言有所缩短,根据这现象,考虑可能是其它元素使二甲酚橙僵化了,在锌镉原料中,镍的含量为5%左右,较高,但已加入了氟化钾溶液掩蔽。
参考大量资料,测定高含量镉时,一般做法是加入过量的EDTA,然后用锌标液返滴定到紫红色,加入过量的碘化钾,微热溶解后,用锌标液滴定到紫红色。在实验过程中,依旧发现没有终点突变,指示剂依然有僵化现象。
不知大家有没有什么好的办法来解决指示剂的僵化现象。或是别的方法来检测锌镉含量。
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