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共有 16 人回复了该问答
中草药前处理中诸多问题(续)!谢谢各位老师了!
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v2652395
发表于:2020/5/21 16:33:55
悬赏金额:
10积分
状态:
未解决
各位老师好,上次发帖后,听取了大家的建议,我改用了微波消解的方式(5min升至180度,保持20min,待冷却)进行前处理(0.5g样品+6ml硝酸+2ml过氧化氢),消解后液体澄清但稍有黄色,接着我没有赶酸,直接用去离子水定容到了50ml,想就此测砷汞(afs)铅镉(gfaas),后来咨询了
lingyi509
老师、芙蓉老师,得出的结论是必须赶酸,这里我的疑问又来了。。。。。
1、转移的时候,我是否能用去离子水(10ml左右)转移后再赶酸?
2、赶酸的时候,我想用30ml的聚四氟乙烯坩埚带盖,但是是不透明的,如何判断赶酸程度呢?(6ml酸,10ml水,130℃)大概要多长时间?
3、由于还想测砷,要加硫脲,赶酸后,定容至50ml,是直接加到里面,还是转移一部分再加?
4、如果转移后再加,是否加入10%的5%硫脲就行了,是否一定要加入5%的浓盐酸?
5、我配的标准溶液汞(2)铅(100)砷(10)镉(20)ng/ml最高浓度合适吗?下面是我的样品里面的含量(已经换算成上机浓度了)
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回复
1#
fjh26
回复于:2020-05-21 17:01:55
1.可以
2.用聚四氟乙烯坩埚的话,一般都是赶到一小块粘稠状的液体,大概1ml左右的样子
3.砷最好转移一部分再加硫脲,汞铅镉可以直接测
4.5%盐酸?标准溶液加了,样品最好也加,但是对于石墨炉的话,这酸浓度太高了
5.可以,样品高了就稀释
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