所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146752
所有仪器问答:170712
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 光谱 > ICPICP论坛
共有 21 人回复了该问答icp做标准加入法检测
 回复justforyou9发表于:2020/5/20 21:45:45悬赏金额:16积分 状态:未解决

大家有做过标准加入法吗?方法是不是按照下面的来做?

红字那里有点不明白,是不是对加入的溶液的体积没要求?为什么加完后元素浓度X+2ppm, X+3ppm,X+4ppm。



Perkinelmer ICP-OES 标准加入法设置步骤

样品的准备:
将需要进行检测的样品平行四份。在此,将其定义为Sample 1, Sample 2, Sample 3, Sample 4。
假设Sample 1中的元素浓度为未知的X, 按照对样品的了解分别向Sample 2, Sample 3, Sample 4中加入一定梯度的分析元素标准溶液,加入的浓度一般依次为Sample 1的2X,3X,4X,假设分别加入了2ppm ,3 ppm , 4ppm。(此时Sample 2, Sample 3, Sample 4中的元素浓度应该分别为X+2ppm, X+3ppm, X+4ppm)

建立方法:
1.        新建方法或打开已有方法,在方法编辑器的“定义元素”窗口定义所要分析的元素。

2.        在“设置”窗口设定分析元素的读取时间(一般用默认自动设置);设定读数延迟时间,以保证在检测器进行读数之前溶液能到达等离子体,根据进样管线长短可不同;设定每次分析需要重复测定的次数,一般为2-3次即可。

3.        在“取样器”页面的“等离子体”窗口设置分析的功率,雾化气,观测模式等相关参数,如使用默认值(大多数情况),则直接进行下一步操作。

4.        在“校准”页面的“定义标样”窗口中进行设置,定义一个“校准空白”(Sample 1),定义至少2个“校准标样”(一般为3个左右,Sample 2, Sample 3,Sample 4 )。在“校准单位和浓度”窗口中定义校准溶液的单位和浓度。在此,值得注意的是此浓度是操作者向溶液中加入的浓度,即分别输入2,3,4 ppm。在“方程式及试样单位”窗口定义使用的标准曲线方程为“线性计算截距”,修改样品最后需要报告的单位及有效小数点位数。

5.        如果没有其他的设置,比如质控,直接保存方法即可。

样品测定
  在所有分析工作开始之前确保检测原始数据得以保存。

按照方法中的定义,依此分析空白-校准空白(sample 1),分析标样-校准溶液(sample 2,sample 3,sample 4)。在所有的校准溶液分析完毕之后,得到一条标准曲线,此时,点击软件的菜单栏中的“分析”菜单,在弹出的选项中点击“清除校准空白”。

  在这里,有两种方法可以得到样品检测的结果。
一是通过数据再处理,点击“再处理”图标,在弹出的窗口中点击“需要再处理的数据组…..浏览”,选择需要再处理的数据,也既是之前分析所保存的原始数据。找到“试样识别码”为sample 1的行,点击对于的“试样类型”位置,将其目前的“校准空白”类型更改为“未知样品”,在“试样初始重量”,“稀释前体积”,“稀释后体积”等位置输入样品的相关信息;选中此行,点击“再处理”按钮,在“结果”窗口中便能得到样品sample 1的含量。

二是将样品溶液(sample 1)直接当做样品进行检测,在输入稀释倍数,取样量等相关信息后,将进样毛细管再次放入sample 1中,点击分析试样,检测结束后便可在结果窗口中得到其含量。
  如果有其他的样品,在输入稀释倍数,取样量等相关信息后直接当作样品进行分析(当然,是在基体一致的情况下。如果基体差别很大,需要对其单独进行标准加入)。

以下是一个样品的检测结果(在这次检测中,所加的标准浓度稍低,线性也不是很好,最后加标回收的样品sample 1+10 结果稍低,但回收率仍可接受)

 回复  1# tang566  回复于:2020-05-20 23:05:45
1.是不是对加入的溶液的体积没要求?

这里的溶液是指标准溶液的体积吗?
2.为什么加完后元素浓度X+2ppm, X+3ppm,X+4ppm。

X:代表样品中被分析元素的浓度,是未知的;

X+2ppm:代表样品中被分析元素的浓度和你加入的标准溶液浓度,具体加多少浓度的标,你可以根椐你的实际情况来设定你加入多少ppm的标液。
扫一扫查看全部21条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】