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共有 11 人回复了该问答关于XRF的最低检出限,大家是怎么做出来的?
 回复sanji123发表于:2020/5/20 12:03:27悬赏金额:1积分 状态:未解决
小弟刚做监测不久,我使用的仪器是帕纳科的E5,我们质控室要求不能使用仪器本身的检出限。就是要求我使用连续测空白的检出限然后算SD值乘以系数的方法。 小弟在做土壤的检出限时出现了以下问题,可能有很多事基础性的问题小弟没搞清楚 希望各位给小弟指点迷津:

1。在做土壤的空白连续性时,由于土壤没有所谓的空白,选取了某元素含量较低的土壤连续监测了21次。以我做As这个元素为例,理论上 E5的检出限应该在几PPM左右吧。

当我使用1ppm以下的浓度时,As浓度不稳定,RSD很高,但是SD很小,所以检出限很低

当我使用1~10ppm的浓度时,As浓度依旧不稳定,RSD很高,SD也不小,检出限达到20ppm....

当我使用30左右的浓度时,As浓度稳定,RSD在5%左右,SD要小一点,检出限在几ppm。

貌似第3种浓度才比较接近理论上的检出限。小弟就弄糊涂了...到底我该选哪一个浓度进行测量。

2.另外大家做标准曲线的时候使用都是GSS系列的标准土壤吧?其中TL CD HG等这些元素的浓度大部分都在1ppm以下,这些元素的检出限又该如何做出呢?这3个元素的标准曲线图跟星星一样乱七八糟啊...无论测哪一个样 只要是低浓度的,都是RSD%在80%以上

3.关于滤膜的检出限,比如我们单位使用的某进口滤膜,做出来0.01左右微克每平方厘米 属于正常吗?我们滤膜的标准曲线都是单个点跟原点组成的..
 回复  1# v2644276  回复于:2020-05-20 14:29:27
这个,别太勉强了,痕量并不是XRF的强项,交给AAS或者ICP做会更好。另外,测As要注意Pb的影响,Pb的Lα跟As的Kα有强烈的重叠。
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