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共有 12 人回复了该问答DSC Co粉无相变峰

回复v2722760发表于：2013/5/15 17:10:19悬赏金额：20积分状态：已解决

各位大侠

常压条件下，在温度420℃左右，金属钴存在hcp-fcc的结构转变。

我对纯度为99.99%，颗粒度在50um左右的Co粉做热分析(DSC)，30℃/min，升温至600℃的左右，但是没有相变峰的出现。先后做了不同来源的三批粉料，都没有相变峰产生。
我取了一个Co块体，纯度99.99%，同样测试环境下（同样质量，同样升温速率，升温至同样的温度），做了DSC测试，在450℃左右有峰出现。
请问这是什么原因呢？

tutm 回复于：2013/5/16 15:45:28

原文由 黄石道人(v2722760) 发表:
有两个问题想请教
1）10mg的纯hcp Co粉的DSC曲线
100mg的fcc+hcpCo粉（hcp占10%）的DSC，
二者的热效应是否可以等同。

2）DSC分辨的热量灵敏度如何得到？
换言之，对于我的Co粉，假设有10%的hcp的Co，是不是应该增加测试的的粉末质量，峰可能出现？

第一种情况只有样品热传导性能极好的情况下（样品内没有温度梯度）才可能等同，但实际测试中不太可能。

第二个情况，可以试一下看看。样品在坩埚里一定要压实了，尽可能减少热阻。

zhengkang 回复于：2013/5/16 21:03:48

10mg和100mg差异是很大的，热传导的确不敢保证一致。600度，用的不是铝皿吧，Pt坩埚问题不大，别的材质的坩埚可能就没这么好的导热性了。

1# tutm 回复于：2013/5/15 17:51:16

没做过这种测试。但是看了这个问题，感觉楼主的粉末钴样品会不会已经是fcc相了，那就没有这个转变了。
金属材料的结晶状态与之前的热处理过程密切相关。你的粉末是不是应该淬火才能获得六面立方体相（HCP），由此才能做出这个转变？

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