回复v2652395发表于:2020/5/15 1:18:05悬赏金额:
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未解决
各位老师好!小弟目前在做中药材原料以及水提液的重金属测定的实验,出现了很多问题,由于我们实验室主要是做分离纯化的,找不到人咨询,所以只能在这里向各位高手请教了!先谢过了!
我的处理过程是这样的,原料取样1g,水提液取样5ml,分别做的Pb、As、Hg的检测。我用的是普通的只能调高中低档的电炉进行湿法消解的。Pb,先加入20ml的混合酸(硝酸:高氯酸4:1),低档半小时,然后再开到中高档至瓶子里面有白烟产生,最后约加5ml水赶酸,最后用水定容至50ml,一个样品下来估计用了40分钟。As,前面与Pb类似,处理完后用水定容至25ml,然后加如2.5ml硫脲。Hg,前面类似,最后用水定容至25ml。
我做了两次,第一次样品颜色是透明的,第二次样品的颜色有的是黄色,有的是透明的。且消化后有些瓶子里面能见到很多针尖一样的白色物质,有些又没有(我用的是普通的是250ml的锥形瓶,消化时敞口)。
至于检测,As、Hg用的AFS,Pb用的是AAS,检测结果两次差别很大。无论是Pb,还是As、Hg。我上面有很多错误,辛苦各位老师给我指出来!
另外,还有几个问题想咨询,1、消化时敞口可以吗?2、怎样去判断样品还没消解完全,还要继续加酸(棕色时看不清底下还有没有),赶算要加多少水?3、最后定容用水行不行 4、一般做同样的东西,偏差有多少能接受?
还想再多问一句,是否有做中药材重金属检测和去除研究或相关的老师,由于我的实验周期不会太长,又遇到了些问题影响进展,真心想跟相关的老师请教,给我指指方向!谢谢!