各位老师请教一下，

微波消解奶粉：6ml硝酸+2ml 双氧水消解后，180赶酸至近干，然后用3%的硝酸溶液定容至10ml，再加2ml硫脲：抗坏血酸溶液（5%：5%），同时做样品空白。

上机测试： 仪器条件：负高压：280V，灯电流60mA,原子化器高度：8mm，标准曲线浓度：20ppb-100ppb,载流：3%硝酸

                  仪器点灯后预热1小时以上，测校准空白荧光值：260 曲线线性：0.9998,  100ppb浓度点荧光值：3000左右；做完曲线后用中间浓度点60ppb当未知样品去回测，结果在58左右，本人觉得仪器此时没有问题了。但是到了测试样品，样品空白也在260左右，但样品荧光值却是负的，达到-100多，结果都是显示0.0000，样品加标回收也只有60%左右，我分析其中的几个原因：1、会不会是我赶酸的时候温度太高了，导致锡元素的损失？2、我加入了双氧水，含水会导致锡的水解？3、酸度不对，导致样品空白过高？

望各位做过锡检测的老是不吝指教啊。尤其是做过奶制品的同行们。万分感激。