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共有 17 人回复了该问答varian 710-ES 测试数据偏大和波动问题
 回复andyleichao发表于:2020/5/7 22:43:33悬赏金额:16积分 状态:未解决
之前有发过测试数据RSD较大和测试数据有递增的帖,朋友们解答为进样管抖动、进样系统漏气、雾化器微堵、温湿度控制不当等,我都有注意,问题得到改善但并未解决。

现在又出现新的问题了……

1.测试标液建立曲线后回读标液,0.1ppm测试偏差+20%以上(测试中间质控样、EC681回收率都偏大10%以上)——在做MDL验证时,0.03ppm满足不了10%偏差,直接0.1ppm,果然……

2.同一样品,十个样20次测试,做均匀性验证,同一组标液建立曲线,今天的、明天的、后天的平均值偏差10%以上,依然均匀……

3.按照正确方法测试MDL、IDL,结果MDL小于IDL……

4.通过改变重复测量次数求平均值,仪器显示各测量读数的RSD,结果重复次数越多RSD反而越大——1ppm Mn,2次读数求平均值,RSD0.3%;

3次0.4%,4次0.6%,7次0.9%……

以上问题均考虑并严格控制进样管抖动(目测抖动很小)、进样系统漏气(封口膜包裹各管路连接处)、雾化器微堵(喷雾状态稳定)、温湿度控制不当(温度24湿度50%左右,且较稳定)等常见影响因素,望大家指点

追加问题1:MDL实际测试很小,需提高浓度验证以满足偏差范围,提高多少(多大跨度)来验证?
 回复  1# andyleichao  回复于:2020-05-07 22:50:33
日常有做1ppm各元素强度控制图、EC681测试值控制图,除去Sb有点问题,其他满足要求
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