所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146797
所有仪器问答:170759
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 食品检测 > 农残检测农残检测论坛
共有 27 人回复了该问答有机磷检测中,保护剂的使用情况如何?
 回复xuguilian发表于:2013/4/21 19:54:57悬赏金额:100积分 状态:已解决
最近在做有机磷检测,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等峰型很不好,甚至在进样次数多了后,不出峰。响应值也呈逐渐下降的趋势。问仪器工程师,回答说最好不用气相做,或者换新柱子、或者使用程序升温进样。
我看了很多相关帖子和文献,有人使用保护剂。想问问论坛里的大侠们有使用过保护剂的吗,效果如何,对柱子和质谱的影响?

谢谢各位坛友的回答,下面把我的图谱发上来,大家都来帮我分析分析。

升温程序:50 保持1min,15度至260度,25度至280度,保持5min,

进样口:220度

离子源:250度

传输线:250度

色谱柱:TG-5MS 柱子用了半年了,之前做的白酒中的塑化剂,不知道有没有影响。维护:换衬管和隔垫、割柱子、清洗离子源、基本定期都在维护

衬管:thermo 的超惰性衬管

realtiger 回复于:2013/4/22 1:23:03
不知道你进样多少浓度,导致后来出不来峰,有两个原因:一是浓度太低,二是柱子进样口等可能是新的;这些极性强的农药峰会被拉长降低而检测不到。

对于分析保护剂我以前进行系统评价过,在2004年评价了三种,具体可以参考后来发在高等学校化学学报上的文章。

概况来说,是有比较好的效果,能很大程度减少基质效应,对甲胺磷 氧乐果等表现优异。对定量的长期稳定性还需要考察。

至于对柱子的影响,有人说他会损坏柱子,但我没看到相关数据,不知道具体状况。而我在长达一年的试验中没见有什么特殊的异常。

它们主要是醇类,易溶于水,少量的水长期会影响柱子的寿命,但不是致命的。个人觉得,进一针它远没有进一针dirty sample对柱子的危害大,因里面很多不易挥发的物质会对柱子造成不可逆的改变。

退一步讲,即使它会影响柱子键合的某些基团,那也只是前端柱头受影响大一点,做有机磷柱头总要截的吧

我觉得你要想试,可以大胆去试,听别人讲总不如自己的经历。当然,你要最后做出你的新意来,只是重复重复没大意思,你觉得呢
 回复  1# 2451504  回复于:2013/4/21 20:04:27
楼主用的是什么方法?请把方法条件什么的列出来,以方便大家探讨!
扫一扫查看全部27条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】