回复cxz5发表于:2006/6/22 21:41:00悬赏金额:
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做一个大鼠组织分布预试验,用LC-MS检测,同一样品隔一定时间(2小时或1晚上)再测时,含量越来越高达到第一次测定的2倍左右,内标响应无很大变化。1.样品最后一步是用甲醇溶解,原型药在甲醇中是很稳定的。
2.做样前同一样品连续进样几次其响应是比较稳定的。
3.该方法做血药时是很稳定的。
请大家帮我分析一下原因?多谢多谢!
原文由 cxz5 发表: 再次谢谢斑竹的热心帮助! 这个皂苷连四个糖,极性较大。液液萃取我试过,乙酸乙酯基本提取不出,乙酸乙酯加入部分异丙醇还是不行。所以只好在沉淀蛋白或者是SPE上下功夫了。另外,不知道用强酸如高氯酸处理如何,进质谱有何影响? |
如用高氯酸沉淀蛋白,处理后最好还要中和一下,此外它对质谱估计有很强的抑制作用,所以建议不要去试了!你还是先试试SPE吧!
不行的话,个人建议还是作水解检测苷元,很多文献多这么做!
Good luck!