回复naima22发表于：2013/3/30 9:06:33悬赏金额：
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已解决
各位老师，现在我采取GB 19941 分析皮革中甲醛的含量，现在出现这一问题，标准要求甲醛与2,4-二硝基苯阱衍生剂衍生反应60min~180min，但最多不能超过3小时，应该是怕衍生物分解，但现在出现这一个现象，样品液即使衍生超过3小时，试过放置9小时，测定的含量还会不断变高，而且变化幅度很大，有试过变化500ppm的，那应该表明是衍生还不完全，而且奇怪的是标液可以很快衍生完全，基本不发生变化，变也是零点几微克的变，按标准衍生剂应该是过量的，请教各位老师这是什么原因呢？和解决的办法？如果没有一个确切的反应终点，每次做的数据都不一样，结果不准确，这令我十分的苦恼，分不多，诚心希望各位老师能帮我解决这个问题
这种情况我也遇到过，所以一直不敢用国标的
液相方法，查阅其他文献，发现应该是方法的问题，按照国标的方法，衍生条件应该是强酸的条件，这样需要使用有机溶剂萃取衍生后的产物，才能上机测试。要想保持衍生产物的稳定，并且能够直接测试，需要引入弱酸的反应体系，加入一个pH=5.0，的乙酸盐缓冲体系这个问题就可以解决！
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