大概步骤:
7.1 索氏提取
准确称取0.5~2g粉碎后的样品,精确到0.0001 g,准确移取80ml的甲苯在索氏提取器加热抽提24h(以每十分钟回流一次的温度加热)后,冷却,定容至100ml,如果萃取液出现混浊且无法用滤膜过滤时,则准确移取2ml样品萃取液,进行沉淀净化处理;如萃取液是清澈的,则直接过0.46μm的尼龙滤膜,然后取部分过滤液进行衍生化反应。
7.2沉淀进化
在经过索氏提取处理得到的2ml萃取液中加入6ml正己烷,将溶液和沉淀进行离心分离,取出清液后定容到10ml,取部分清液过0.46μm的尼龙滤膜后,进行衍生化反应。
7.3 衍生化
用
移液枪准确移取300μl处理好的溶液于1.5ml样品瓶中,准确加入300μl衍生化试剂BSTFA,在混匀后,于60℃水浴锅中加热60min,反应结束后,移取若干反应液于玻璃样品瓶内衬管中,供GC-MS分析。
7.4色谱及质谱条件
色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱温采用程序升温,初温90℃,保温3min,
然后以20 ℃/min 升至320℃,保温5.5min ;进样口温度280℃ ;载气为高纯氦(纯度>99.999%),流速1.5ml/min,脉冲不分流进样,3.0min后开阀。
质谱条件:电离方式为电子轰击(EI);电子能量70Ev,离子源温度300℃ ;色谱-质谱接口温度
320℃;溶剂延迟5min,扫描范围100~1000 amu;采用选择离子工作方式(SIM)进行定量分析。
7.5 四溴双酚A及其衍生物的保留时间及特征离子
试样 保留时间/min 定性离子/amu 定量离子/amu
四溴双酚A 16.160 527 529 544 529
四溴双酚A 衍生物16.455 673 675 688 673
测定时,根据其标准物和待测样品的SIM离子流图中的峰面积,采用外标法定量。(校准曲线制作和样品一样处理,省略)
7.6计算
TBBPA含量=(Ci-C0)*V/m
Ci测得的样液浓度
C0空白样品浓度
V样液最终定容的体积(以上计算即:100*5=500ml)???
m试样量(称了多少克算多少克)
问题1:
最后TBBPA含量计算问题,如果称取了1.0000g样品,溶度测试为14ppm,空白为0这样计算对吗?
样品中TBBPA含量=(14-0)*500/1=7000ppm
问题2:
衍生化处理后如果样品含量较高会残留在进样口影响样品测试吗?
问题3:
我这里是参考李彬老师(附录)的方法进行改进后的测试 不知道方法总体还有木有存在问题?测试出好像结果偏高很多?