回复wangjianhua1102发表于:2013/3/9 8:46:57悬赏金额:
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目前,顶空气相色谱方法被认为是分析挥发性有机物质最理想的方法。在挥发性有机物质分析方面,具有样品前处理简便、灵敏度高等许多长处,尤其是这种分析方法只将挥发和半挥发的组分引入柱子,可避免样品中非挥发性物质对系统的污染。
顶空溶剂选择:亲水性溶剂和疏水性溶剂。
① 亲水性溶剂和疏水性溶剂优势和区别?(比如用水做顶空溶剂灵敏度比其他顶空溶剂是否会高,为什么?)
② 根据哪些方面选择,选择相应的顶空溶剂?
③ 一样品(丙烯酸乙酯),主要成分遇水凝固可溶于有机溶剂,含有二氯乙烷和三氯甲烷,该如何操作?
祝大家周末愉快
DMA、DMF、DMI沸点不同,所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中,DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度,在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低,出峰时间较长,能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此,DMI是较好的疏水性样品溶剂。
水所能够提供的最高平衡温度是85℃,所有样品组分在80时,都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好,在氢火焰离子化检测器上无响应,对分析系统无污染,因此,无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。
虽然,顶空分析的灵敏度和精密度,受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响,但是,灵敏度和精密度都决定于相同的因数;即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数,可以提高灵敏度和精密。
对于做低沸点溶剂残留似乎选择顶空溶剂的原则是如此,沸点高,对组分测定没有干扰。对于高沸点溶剂残留,一般都采用直接进样,不做顶空!
lpr20 回复于:2013/3/10 9:38:45
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
对于顶空而言 用疏水性溶剂的多吗? 有没有实际例子 分享一下? |
好像一般很少有用有机溶剂做顶空的溶剂的。。。
亲水性的有机溶剂也很少。。 |
最佳的可能是水 根据样品性质的不同 也有用不挥发性酸碱的
如果是有机溶剂的话 dmso 和dmf居多
我认为一般情况下,使用顶空的目的是将沸点低于基质(所谓顶空溶剂)的目标物从基质中分离出来。探讨如何选择基质不就是在探讨如何选择样品吗?
所以楼主所述的问题可以被翻译成“顶空方法可以适用于分析哪些样品”。
对于丙烯酸乙酯的样品,度娘记载如下:无色液体。密度0.9405。折射率1.404。熔点-72℃,沸点99.8℃。溶于水,乙醇和乙醚。所以看起来,不管是分析丙烯酸乙酯还是二氯乙烷或三氯甲烷直接GC应该不难吧。
我前段时间也做90多度的有机物杂质,也不溶于水,我当时找到几种沸点高的又能溶样品的溶剂,二甲亚砜,异丙醇,乙酸乙酯,但目标杂质响应较小,方法还要改进。楼主可以试试这几种沸点在100度以上的溶剂