回复wangmin99发表于:2013/3/7 14:12:15悬赏金额:
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已解决
配置了浓度为0.5、2、5、15、30、50ppm一系列线性标准溶液,在GC-MS上进样时,0.5、2、5ppm这3个相对低的浓度点定量出来结果不正常,测试中总共有23种物质,大约前一半物质响应值正常,定量出来浓度也对,但是后一半物质(高沸点的芳香胺)响应值偏低很多,定量浓度也不对,30、50ppm因为浓度高还显正常,15ppm略差。Agilent工程师上门好几次了,换了全新的整套进样口,用了新的衬管,问题还是没有解决,拜请高手帮忙,感激不尽!
jxyan 回复于:2013/3/7 15:42:40请上升温程序,进样口温度,离子源温度和MS扫描设置参数看看。
我的岛津2010采用如下参数:
进样口250度,传输线280度,离子源250度,扫描范围50-350m/z。
柱流量1.5ml/min,分流比10:1
80度(1min)10度/分钟升至160度(2min),再以20度/min升至280度,
保持5min。除了有两个峰一起出来,其他峰分离的挺好。
可能原因:1.如果进样口温度低,汽化不够,高沸点物质有可能没达到很好的汽化效果。
2.分流比过大,造成分流歧视,大部分被分流走了。
3.仪器本身灵敏度问题。用1ppb 八氟萘做个信噪比看看。
浓度跨度太大了,仪器线性范围有限,缩小范围吧,比如1~10ppm,浓度过高的通过稀释可以测准