回复v2677850发表于:2020/2/1 10:15:17悬赏金额:
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未解决
单位新买的海光AFS-9780
这几天使用微波消解测量煤中汞,消解问题已解决,消解液澄清(消解用酸为 HNO3+HF+H2O2)。
但是在上原子荧光测量时,就是不够稳定。
仪器条件设置为 总灯电流30mA 负高压 280V 原子化器高度 10mm 载气流量 400 屏蔽气流量1000
1月29日 标准系列浓度为 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 μg/L 用5%HCl 定容
样品理论浓度为 0.5μg/L 5%HCl定容
开机后半小时做的第一个标准曲线最高点荧光强度值为67.995(标准空白为195.530)。样品测得 0.0527μg/L
未关机 ,下午再测标准曲线,最高点荧光强度值为1697.450 (标准空白为265.041).样品连续测6次,测出浓度值从0.08~0.21μg/L
1月30日 样品重新消解,消解方案同1月29日,加入0.05%重铬酸钾,5%HCl定容,理论浓度为0.25μg/L
标准系列重新配制。向标准贮备液加入0.05%重铬酸钾和5%硝酸。
开机40min后做第一个曲线,最高点荧光强度为4.486(标准空白值为196.869)。
接着再测一次标曲,最高点荧光强度值为1104.365(标准空白值为418.940)
又做一次标曲,最高点荧光强度值为758(标准空白值为645)
1月31日 再配一次标准溶液,储备液用1月30日所配制的,依然用5%HCl 定容
开机后40分钟测第一个标曲,最高点1176(标准空白为211)
接着再测第二次标曲,最高点1170(标准空白为211)
因为标曲相关系数为0.9999,就开始消解样品,理论浓度为0.5μg/L
在一个小时45分钟后,进样,空白使用标准空白,第一次测所得浓度为0.38μg/L,第二次为0.112,第三次为0.110,第四次为0.109
开着机,到下午再测上午倒好的标准曲线,最高点荧光强度为21(空白215)相关系数0。6821
将样品管标液倒走,从玻璃瓶中加入新的,最高点荧光强度为14(空白为215)相关系数0.9927
下午第三次测标曲,最高点荧光强度外7,(空白为215)相关系数0.3106
关机,半小时后开机,马上测标曲(同下午第二第三次溶液)最高点荧光强度1189(空白为187)
测样品,测得浓度为0.13μg/L
半小时后,测第五个标曲最高荧光强度1222(空白为187)
测样品,三次浓度为 0.16;0.15;0.14
有人出现过这种状况么,现在已经完全不知道在什么地方出问题,才造成这种情况,求指导!ORZ~~~
另:①一级气液分离器,加水没过最下边的出口后,在做样时,水依然被带走
②石英管口,不见有结晶之类的,很干净,没拿出来
③氩气瓶一直有漏气,但是压力表显示压力在7以上,分压表压力在2.6
④实验用水为哇哈哈纯净水
⑤样品管及使用的玻璃仪器皆用10%硝酸浸泡过。
⑥使用盐酸为优级纯