回复nedved33发表于:2020/1/25 22:44:33悬赏金额:
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未解决
实验室的API-4000刚开机要校准,于是自己配了个PPG混合标准溶液
把PPG425/PPG1000/PPG2000混合,用甲醇和水(1:1)溶解,然后再稀释,最后浓度约为20ng/uL,国标建议浓度在10-100ng/uL
实际上国标中要求PPG配制除了甲醇水1:1,还需要0.1%甲酸和2mM乙酸铵,实验室只有甲酸,考虑到还要调负离子,就干脆连甲酸也不加了
把配好的调谐液直接注入质谱,针泵流速10uL/min,发现总体响应有10e6cps,高质量段相应很差,然后又加了点PPG1000和PPG2000,高质量段的确变强了,低质量端反而变低了,总体响应降为10e4-10e5cps了,难道不同质量数的PPG之间会有抑制效应吗?还是我应该加0.05-0.1%甲酸进去,增强信号?
另外还碰到个问题,PPG有几个主要离子峰,比如616.5,906.7,1254.9等,做Q1scan时,将扫描范围设为上述主要离子质量数±3的范围,发现这些离子周围的碎片峰都很强,像616.5周围,615、617、618、614强度都和616差不多,不过响应值只有几千cps,这是否意味着PPG的浓度太低了,无法与背景干扰区分开?可是进样浓度已经是20ng/uL了,相当于20ppm
各位版友,对这个问题有什么好的建议?万分感谢