回复youzizonglv发表于：2013/1/25 20:40:19悬赏金额：
20积分 状态：
已解决
我最近测奥扎格雷中的二氯甲烷残留，标准中要求用DMF溶解将样品配成20mg/ml、标准品为0.03mg/ml，然后各取20ml置于100ml顶空瓶中进样。
但是我们的顶空是20ml规格的，我就按照液气体积比不变，样品和对照均取4ml，标准品配成0.15mg/ml的，这样就能保证顶空瓶中标准品的总量是与原标准一样的，问题是如果样品也相应增大浓度，称1g根本就不能溶于DMF。
而且之前我按标准品浓度为0.03mg/ml取4ml进过样，二氯甲烷含量太低完全没有检测出来。
求大侠指点。
fjh26 回复于：2013/1/29 20:43:04原文由 youzizonglv(youzizonglv) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 youzizonglv(youzizonglv) 发表:
[quote]原文由 尘(fjh26) 发表:
我觉得不一定要按照标准上的气液比啊，只要样品和标准曲线相同操作就行了，
我一般都是取10ml的。虽然你说的配置浓度我看不懂，但是ECD应该能检出的。 |
样品配多少浓度是不是和限值有关系 |
关系不大，最好是限值在你配曲线范围内
不懂你说的样品配多少浓度，样品是你配出来的吗？这能哪叫样品啊。 |
我们这里是这样的，完全按照质量标准上操作，自己不做标曲，我现在20ml的顶空和标准上的不一样就没有办法按照标准来做，我怕样品称多了不溶，称少了达不到出峰灵敏度，而且我们只有fid，是不是可以按照我现在对照品的浓度，假设这批原料含二氯甲烷达最高限值来称样。但要是样品一直不溶呢，难道要做最低检测限和标准曲线[/quote]
顶空稳定性本来就不怎么好，单点怕是不准，我建议还是要做标线。
至于溶解度，是不是可以换一下溶剂呢？
您现在的位置：
