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共有 33 人回复了该问答变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题
 回复liushigang发表于:2020/1/8 16:20:46悬赏金额:8积分 状态:未解决
                                  变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题


一、问题简述

国家标准变色酸法测甲醛,本人无经验,按标准进行,遇到了问题。首先说下原理:变色酸和甲醛在浓硫酸环境下生产紫色络合物,然后用紫外可见分光光度计测定。很多文献说检出限可以达到20ppb。本人在做标准曲线时遇到了标准溶液不变色。第一次,按着标准做甲醛标准溶液点时是10ppb20ppb60ppb100ppb150ppb,结果无一变色,都是淡黄色。后来试着把甲醛的浓度变大,2ppm稍微变色,5ppm才明显变为紫色,如下图。但是这个浓度远远超出了标准限定,所以没意义。有些文献上说要加热才变色明显,但是本人水浴加热10min后仍然不变色。不知道原因如何。在这里请教高人。






二、具体实验情况

  1、试剂

      甲醛标准溶液,100mg/kg,国家化学试剂中心;

      变色酸,分析纯,北京化工;

      硫酸,分析纯,北京化工;

      超纯水,密理博超纯水机。

  2、国标实验步骤

      a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,取5ml加入100ml容量瓶中,超纯水定容。

      b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到1mg/kg

      c、变色实验

     



3、自己探索实验步骤

    a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,待用。

    b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到50ug/kg50ppb)。

    c、变色实验

        425ml比色管中分别加入5ml 50ppb的甲醛标准使用液,然后加入变色酸溶液、硫酸,加入量见下表。

         



      加入后,水浴加热10min钟。结果仍无一变色。如图。

       

三、求助

    1、只限变色酸法测甲醛,其它各种方法不在求助范围内。

    2、这个方法是成熟的,有不少标准,所以请教高手,看看我出问题的地方。

    3、第一次做的时候甲醛标准液是自己配的,变色酸放置有段时间了,开始以为这两者的原因。就买了甲醛标        准溶液,变色酸也是新买的,所以试剂应该没什么问题。

                                                        2013.01.08

 回复  1# nphfm2009  回复于:2020-01-09 13:21:46
我还是估计你的变色酸的试剂本身有问题
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