回复chengzheng1004发表于:2006/6/5 21:50:00悬赏金额:
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已解决
我想用间接碘量法来测不饱和双键,即利用溴酸钾法和碘量法来测。
具体的操作步骤大致如下:
(1)取过量的溴标准溶液和一定量的盐酸反应一定时间
(2)向其中加入一定量的碘化钾溶液,反应一段时间
(3)先用硫代硫酸钠滴定至淡黄,之后加入淀粉试剂,滴至蓝色消失
可是,我在实验中出了一些问题,使得这个现象一直不明显,
(1)关于反应中的pH的问题,首先产生溴的反应,需要的酸性较强,但是后面与碘化钾反应,和用硫代硫酸钠滴定时却要求弱酸性的pH,查过资料如果酸性过强,碘易被氧化。可是我照着实验书上做,用淀粉指示剂时,不显蓝色,而显红色,不知这该如何解决?查过资料说,淀粉显红色,是由于酸性过强,淀粉变为糊精,与碘显红色。我想请教一下关于酸的具体用量和浓度要求,最好是微量滴定的用法。
(2)关于碘的显色问题,据资料表明,碘的显色很灵敏,但是我做实验时,碘的显色不明显,因此要求先用硫代硫酸钠滴成淡黄色,这步做不好。我想了解一下,实际操作中,碘大约多少浓度时才能显色明显。
(3)关于淀粉指示剂的问题,我新配的淀粉溶液,可是反应时显色成紫色,据字资料表明这是指示剂失效,但是我的淀粉溶液是新配得,不知道配置淀粉指示剂,是否有一些注意事项。
(4)如果我的有机物不能溶解,用这种方法测不饱和度是否能行?
看了你的步骤,我大概明白你的思想了~
你想用溴先加成了再反应KI,生成的I2再用硫代硫酸钠滴定?
我不知道你的物质的含量一般是多大我感觉
反应放置的时间要更长点,以便反应完全
溴标液不是很稳定,注意闭光!
KI浓度是否过大.造成底色太深
我的意见是你可以先用你现在大的酸度,加入低浓度的KI,进行对比,看加入的量的不同.对你反应颜色的变化影响.
我估计是KI浓度过大,还有淀粉一定是饱和的.要用温热水配置比较好.不要沸腾.
其他的我不是很明白.最好你把你查到的书上的方法.都在这里给我写一下.我对比看看他们的过程.也许可以帮你分析点问题.
你现在需要做的是用多少溴和多少浓度的KI反应,终点好看.你现在不要做饱和度的实验.一般我的建议是最好接近.相差太大.误差也相当的大.还有你的硫代硫酸钠的浓度选择是否合适?希望你可以把基本的溴碘反应熟悉成功了.再做饱和就容易多了.
溴极易挥发,所以标准液在真正使用时不准确,最好采用溴酸钾、溴化钾和酸反应得到的结果重复性好