共有 17 人回复了该问答气相重复性不好,求高手指点
回复yanyan198223发表于：2020/9/28 18:56:09悬赏金额：
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未解决
我们有台Thermo公司的TRACE 2000，最近ECD重复性不好，找了好久的原因，还是没能解决问题，请高手指点一下。目前的情况是衬管换新的了，色谱柱断开检测器端老化了，自动进样器的针和检测器的收集极已经清洗了，还是重复性不好。我们是用甲醇中的丙体六六六做的重复性，浓度为0.5ppm，响应值也比较高，有5位数。色谱柱是HP-5(30m*0.25mm*0.25um),柱温为80摄氏度保持1分钟，30摄氏度每分钟升到220摄氏度保留4分钟。进样口为不分流，温度为220摄氏度，载气是1ml/min，ECD的基座温度为260摄氏度，检测器温度为280摄氏度。在色谱图中发现目标峰有时候在出峰处有一个分叉出现，怀疑初温太低造成的，但是提高初温后（160摄氏度），分离效果更差，目标峰出现了肩峰。这种情况概率比较低，大概10针有1针会出现，目前重复性在10%以内，达不到5%的要求，请大家帮忙分析一下原因，谢谢下面的图就是初温设为80时，出峰前偶尔有个小峰出现
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