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共有 10 人回复了该问答火焰原子吸收测定食品中铜的回收率为什么总是偏低?
 回复hltinaxiaoye发表于:2020/9/26 16:08:41悬赏金额:4积分 状态:未解决
按照GB/T 5009.13-2003测定食品中的铜:取2g样品置于50mL坩埚中,加5mL硝酸,放置0.5h,小火蒸干,然后放在马弗炉中,525灰化,取出,若有黑色颗粒,再加1mL硝酸,蒸干后再灰化,最后定容至25mL测定。

标液范围是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/mL。验证加标的浓度和标线都是没有问题的。做了好几次,回收率只有60%左右,有时候甚至更低,不到50%,不知道是什么原因。请教大家几个问题:

(1)测定用得坩埚需要处理么?怎么处理?能泡酸么?

(2)标准要求是525灰化1小时后取出,我每次都是灰化时间较长,一般一个下午;若还有黑色颗粒,再加酸蒸干后灰化。请问灰化时间对结果影响高么?

(3)仪器室瓦里安的AA240,优化信号时候仪器推荐值是1.5mg/L吸光度为0.2,配置的1.0ug/mL吸光度优化后可以达到0.14,但是测定标线时候,1.0的吸光度可以达到0.5,请问大家这样正常么??
 回复  1# qq250083771  回复于:2020-09-26 16:32:41
样品溶解不完全吧?
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