回复hltinaxiaoye发表于:2020/9/26 16:08:41悬赏金额:
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未解决
按照GB/T 5009.13-2003测定食品中的铜:取2g样品置于50mL坩埚中,加5mL硝酸,放置0.5h,小火蒸干,然后放在马弗炉中,525灰化,取出,若有黑色颗粒,再加1mL硝酸,蒸干后再灰化,最后定容至25mL测定。
标液范围是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/mL。验证加标的浓度和标线都是没有问题的。做了好几次,回收率只有60%左右,有时候甚至更低,不到50%,不知道是什么原因。请教大家几个问题:
(1)测定用得坩埚需要处理么?怎么处理?能泡酸么?
(2)标准要求是525灰化1小时后取出,我每次都是灰化时间较长,一般一个下午;若还有黑色颗粒,再加酸蒸干后灰化。请问灰化时间对结果影响高么?
(3)仪器室瓦里安的AA240,优化信号时候仪器推荐值是1.5mg/L吸光度为0.2,配置的1.0ug/mL吸光度优化后可以达到0.14,但是测定标线时候,1.0的吸光度可以达到0.5,请问大家这样正常么??