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共有 18 人回复了该问答今个儿做原子吸收测pb
 回复cminzhen发表于:2012/12/25 18:57:22悬赏金额:10积分 状态:已解决
  今天做样品--甘露醇,仪器型号 zeenit700p 火焰法 仪器参数使用推荐参数,灯能量很稳定,火焰参数优化好。
  开始处理样品,取甘露醇20.0g,以稀乙酸-水(1:1)混合液150.0ml溶解,加2ml澄清的10g/l的吡咯烷二硫代甲酸铵盐溶液和10ml甲基异丁基酮,避光振摇30s,静置分层,取甲基异丁基酮层作为供试品溶液。
  标准储备液:取标准Pb单元素标准溶液(1000ug/ml)500ul置于50ml瓶中用稀乙酸-水(1:1)混合液稀释制成每ml含10ugPb标准溶液。
  对照溶液:分别以0.5ml,1.0ml,1.5ml储备液代替20.0g样品,按供试品溶液之辈方法制备3份对照溶液。
测定:按供试品溶液制备方法,以甲基异丁基酮制备无供试品的空白溶液,以此溶液设定仪器零点。按糖中铅的测定法,以铅空心阴极灯作为光源,火焰原子化器,空气-乙炔火焰法测定对照让那个也和供试品溶液在283.3nm处的吸光度。注:铅的特征浓度,7mg/l产生0.1Abs(应该没记错)
  开始做样,好吧 一会就出问题了,标准溶液测出来吸光度为负数(-0.001)左右,刚开始以为仪器灵敏度不好,重新优化一下火焰,继续测,还是不行,ok,继续找原因,想想是不是有可能是萃取的时候没有萃取好,重新制备,使劲摇了好久,继续上机,还是不行 也还是负数,然后想想是不是铅标不好了,问了一下仪器上次使用人,相隔两天,用铅标和超纯水配了个10ppm的浓度上机测试,ok 没问题。吸光度为0.17左右,突然想想,用超纯水
  配置了相同浓度的铅对照溶液,上机测试,吸光度为0.016左右。没问题。突然眼光瞄到甲基异丁基酮,当时就想不会是这个出问题了吧,然后以超纯水调节仪器零点,测甲基异丁基酮的吸光度,我勒个去啊,0.55Abs!
我当时的心都凉了,就没见过这么高的吸光度!

  求解,对照标准是不是因为溶剂(甲基异丁基酮)而导致吸光度为负数?该怎样处理比较好?

谢谢各位,今天做好了!

  今天去重新领了瓶甲基异丁基酮,重新配置溶液,之前那瓶的开封时间有点长了,然后直接以甲基异丁基酮调节仪器零点,标准曲线点不变,最后曲线斜率为0.996,线性,基本满足要求,最后测得样品铅含量为0.05ppm,标准是小于0.5ppm,样品测量4次,rsd为50%左右,不知这样是否可以?
wmj31 回复于:2012/12/25 20:37:43
10ppm的铅吸光度才为0.17,不知道你仪器的灵敏度情况,但是这个吸光度感觉还是太小了。铅标准溶液不要用水来配,标准溶液不稳定,带点酸好了。
甲基异丁基酮的吸光度高,可能是你稀乙酸,吡咯烷二硫代甲酸铵盐或者甲基异丁基酮的纯度不够,你换个好纯度的试试看,排除下吧。
 回复  1# wmj31  回复于:2012/12/25 20:37:43
10ppm的铅吸光度才为0.17,不知道你仪器的灵敏度情况,但是这个吸光度感觉还是太小了。铅标准溶液不要用水来配,标准溶液不稳定,带点酸好了。
甲基异丁基酮的吸光度高,可能是你稀乙酸,吡咯烷二硫代甲酸铵盐或者甲基异丁基酮的纯度不够,你换个好纯度的试试看,排除下吧。
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