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共有 12 人回复了该问答Trace DSQ空进样有出较大的峰!如何排除是那部分的残留?
 回复xiaoronghui发表于:2012/12/11 11:12:50悬赏金额:40积分 状态:已解决
各位专家好!我的气质型号为DSQ,最近在做样时发现有几个样品中目标化合物的浓度特别大,进完样之后怀疑会污染仪器,就试着跑了一遍空进样(不经自动进样器,直接按GC的start键),结果发现有很多物质出峰,并且出峰的浓度还很大,严重影响后期实验,考虑到有残留,先把进样垫、衬管以及衬管上的密封的石墨圈也给换了,但是任然无解;于是将色谱柱恒温230°C老化了12小时,结果干扰的峰有所降低,但是依然浓度很高。请问如何将这些干扰物质排除干净?如何去确认是不是色谱柱里面残留的?会不会GC进样口的分流平板上也有残留?

注:不想关机,因为还有很多样品等着测定呢!所以就不想关机割柱头了。。

以下为进样的图:

1.进纯乙腈的干扰:(SIM模式)



2.空进样的干扰:SIM



3:恒温230°C老化12小时后的空进样图:SIM

tenky 回复于:2012/12/11 20:09:33
从你给的图来看,你老化后效果较为明显,建议继续老化色谱柱,同时将恒温老化温度提高,并改用程序升温方式老化
matt_zheng 回复于:2012/12/11 11:56:42
DB-5ms最好做程序升温最后做到320℃左右保持,可以有效减少残留。
fwonder 回复于:2012/12/11 11:54:32
scan看看残留的是什么东西。保留时间一样,看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西,新换的石墨垫带入,加大分流比可以吹掉一些,随着做样次数增加,这个问题会慢慢改善。热电气质的老问题了,第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着,要用的时候装上就好了,反正烤不坏的
jxyan 回复于:2012/12/11 11:33:36
看图是残留比较厉害。你用的是什么色谱柱?如果是5MS老化温度可以用300度老化2小时,
分析时程序升温的最高温是多少?在样品全部跑出后,可以把柱子温度升到300,保持3分钟,目的是赶跑柱子里面的高沸点残留物。

如果是其他型号的柱子,你看看它能承受的恒温是多少,然后设定比这个温度低10度,老化几个小时吧。
 回复  1# jxyan  回复于:2012/12/11 11:33:36
看图是残留比较厉害。你用的是什么色谱柱?如果是5MS老化温度可以用300度老化2小时,
分析时程序升温的最高温是多少?在样品全部跑出后,可以把柱子温度升到300,保持3分钟,目的是赶跑柱子里面的高沸点残留物。

如果是其他型号的柱子,你看看它能承受的恒温是多少,然后设定比这个温度低10度,老化几个小时吧。
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