回复v2650432发表于:2012/12/5 9:16:14悬赏金额:
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要检测氢氧化镁中的二氧化硅的含量,网上看到的方法挺多的,但是都只是一个大概,关于具体的可实施的有流程的方法几乎没有啊,大家可以讨论下检测低含量硅最实际的一种方法
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1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。具体测定步骤如下:
将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;
G2——残渣和坩埚的重量,g;
G——试样的重量,g;
若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法
对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少。
硅的化学分析一般选用三种方法:1.重量法:分为氢氟酸挥散法和灼烧重量法,上文已有论述,在实际工作中适合于硅含量大于10%的试样;2.硅钼蓝比色法,适合于硅含量在0.25-5%的试样,3.硅氟酸钾沉淀-碱容量法:适合于大于0.1%以上的硅含量测定。具体方法的选择还要根据硅的含量,试样矿物组成,精度要求,分析周期等等综合考虑。总之硅的测定方法比较成熟,准确度、精密度都不错。楼主考虑的好像是药剂杂质检验,目前一般不建议选用化学分析方法,可以考虑XRF或AES分析
低含量的硅要用比色法来检测:比色法有硅钼黄和硅钼兰两种