为什么检测多溴样品，两个平行样相差很大？_气质联用_质谱_仪器问答_仪器信息网

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共有 11 人回复了该问答为什么检测多溴样品，两个平行样相差很大？

回复v2645288发表于：2012/12/3 15:36:17悬赏金额：10积分状态：已解决

请教各位教师：
我检测多溴样品时，两个平行样的检测结果相差很大，不知是什么原因？我采用的是索氏提取，提取溶剂是甲苯，加热装置是TC-15套式恒温器，温度范围是0-200度，调温开关是旋钮的。我两个样品是同时提取的，转移过程也非常小心，按理说这两个平行样的检测结果不会相差那么大。我分析了原因，很大可能是出在加热装置，可能是控温不精确，两个样的提取温度不一样，所以结果就不同。但是我都提取了4个多小时，按理说，差别也就会消除。

tang566 回复于：2012/12/4 7:44:28

同一个样品溶液，连续测7次，假如重复性不好，
楼主，需要对进样口做个彻底的维护，对色谱柱也要老化下。
确认下自动进样针是否要更换和质谱部分是否需要清洗离子源。

yayiyayiyou 回复于：2012/12/3 16:51:04

不知该样品是哪一类的样品？称样的均匀性能否保证？

平行性不好无非就是样品不均匀、处理过程中有无损失以及仪器重现性是否稳定。

处理过程中，你说的加热套温度，我觉得不应该是这个问题，这个方法索提关注的是循环次数，循环次数差不多就没什么问题。检查看下你的索提装置有没有残留，空白测定也有影响，甲苯中有干扰的话那你用的溶剂体积不一致也会有影响的。

仪器的重现性好说，多扎几针就是。还要看有没残留，毕竟的高沸点的东东，320度多保持些时间烤一会，走完走空白或溶剂。

1# pang0424 回复于：2012/12/3 16:17:06

原文由 微笑丁丁(v2645288) 发表:
请教各位教师：
我检测多溴样品时，两个平行样的检测结果相差很大，不知是什么原因？我采用的是索氏提取，提取溶剂是甲苯，加热装置是TC-15套式恒温器，温度范围是0-200度，调温开关是旋钮的。我两个样品是同时提取的，转移过程也非常小心，按理说这两个平行样的检测结果不会相差那么大。我分析了原因，很大可能是出在加热装置，可能是控温不精确，两个样的提取温度不一样，所以结果就不同。但是我都提取了4个多小时，按理说，差别也就会消除。

多溴的样品，冒昧的问下是多溴联苯和多溴联苯醚的样品么？如果排除前处理的影响，你有没考虑是其中一个样品分解了，10溴很容易见光分解的，另外很多仪器做这一块的时候仪器的重复性很差的，尤其是岛津的仪器，这点你可以2个再进几次就排除了。

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