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共有 7 人回复了该问答求助:哪位高手能介绍一下原位变温XRD表征?
 回复jy_sincere100发表于:2006/5/26 15:16:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
求助:哪位高手能介绍一下原位变温XRD表征?
huangjw 回复于:2006/7/6 9:11:00
特别要谢谢2楼上的朋友这么快作出了反应来参与讨论。我特别注意到你提到的在高温下出现峰的劈裂,这种现象在多数情况下都会出现。谁能解释这个现象吗?
希望大家都来参与,继续讨论下去。
shxie 回复于:2006/7/6 8:09:00
另外,高温下的衍射峰会有一定范围的峰值漂移,大概是由于晶体的热涨引起的晶格变化引起的。
 回复  1# huangjw  回复于:2006/7/5 21:50:00
看看这个贴子这么多天没有人回复,实在忍不住来说几句。
首先,我没有理解你这个问题是什么意思,是要问什么问题。因此,只能就我知道的来说一下。
原位变温XRD主要了解不同温度下的物相变化,如CaCO3在800C分解成CaO。如果只是要了解材料在哪个(些)温度下有相变,分解或合成反应,应当使用热分析方法(DTA或DSC)。它们能准确地测量出反应的温度,但是,不能了解到底是什么样的相变,即不能了解样品由什么相变成了什么相。这时就需要用变温XRD来测量了,通过测量不同温度下的XRD,能了解样品在这些温度下的相变。
因为这种测量始终使用的是同一个样品,即样品没变,因此可以去掉因不同的样品(某种材料中不同部位取样)带来的样品本身的问题。
变温XRD主要有三种,一种是从室温降到某一低温,另一种是从室温升到较高的温度(如1400C),还有一种是从室温升到非常高的温度(如2100C)。
变温过程中,虽然使用的是同一个样品,样品在不同的温度下的晶体结构会有稍微的不同,因此,可以考虑热力学因素。如有人要测量薄膜的热膨胀系数,因薄膜无法从基材上剥离出来,因此,可以考虑测量不同温度下的晶胞参数,来计算热膨胀系数之类的数据。

既然有人提出这个问题,考虑到做过变温XRD的人不是很多,有些人还不了解它们的作用,请做过变温XRD的虾们来说说你的经验,不要求讲得很多,一句两句都行,只为了给大家一点提示。
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