所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146802
所有仪器问答:170764
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 光谱 > ICPICP论坛
共有 11 人回复了该问答B元素用ICP-OES测量比正常高出100倍,样品为硅粉。
 回复v2644837发表于:2020/8/21 14:21:54悬赏金额:14积分 状态:未解决
  我用2%硝酸做基体,混标24中元素中只有B的结果异常,达到600ppm。样品是硅粉。曲线是1 ppm  2ppm 5ppm  .。记忆效应用氨水和硝酸清理过。想请教各位大虾帮我找出B元素结果这么高的原因。
                    平均校准强度
空白              833.9

1ppm标样          3860.5

2ppm标样          7361.9

5ppm 标样      18137.2

样品一次          10362.4

样品二次          6588.9

样品三次        1758

同一原料取的三个样发现波动很大。


前处理用氢氟酸和硝酸,另加了甘露醇溶解,玻璃定容到50毫升之后立马倒回特氟龙烧杯中。



 回复  1# xsh1234567  回复于:2020-08-21 14:28:54
1、假设真的是600ppm,那么硅粉加氢氟酸硝酸溶解完之后,不加热赶酸,直接稀释10000倍,相当于溶液中有60ppb的B,ICPOES测试这个浓度完全无压力。
另外,考虑到基体的影响,可能稀释10000倍后得到的浓度低于60ppb,但是也应该处于相等的级别。
如果稀释之后差别非常大,那么再另行检查。

如果觉得稀释10000倍太多,5000倍或者其他也可以考虑。另外,可以想办法找点太1或2或3级的原生多晶硅来做空白以匹配基体。

2、建议检查下您在方法里面是否公式有出错或者哪里计算错误了。简单点的,拿个标准溶液测下得到信号值,将它与样品的信号值相比下。如果样品的信号值正常那么应该是哪里计算错误。

3、把B的几条谱线都选上,看看是否其中一条谱线有异常?

4、建议您把标准溶液、样品溶液的谱图都帖出来。

理论上来说,B的污染再厉害,也不会从6ppm跳跃到600ppm的。
扫一扫查看全部11条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】