我是刚毕业出来在检测单位做气相的新手，在此请教各位老师：

用的是GB/T 5009.110方法，外标法，柱子条件都没问题

然后测大米样，10g大米粉碎过60目筛，加入20mL石油醚，之后就比较烦心了

因为30-60℃的石油醚，我在南方，天气等原因很容易挥发导致定量不准（20ml石油醚振摇30min后过滤只剩下8-10mL），然后上头让我取全部滤液过柱（滤纸什么的都用石油醚反复冲洗了），过中性氧化铝柱（自己填），旋蒸近干定容（因为滤液太多不方便氮吹）

结果发现没有回收率

于是上头让我不过柱子，这样应该有回收率。于是省去过柱的步骤，直接把那过滤出来的滤液（当然冲洗过剩下的大米粉末和滤纸）然后旋蒸近干，少量多次取出用正己烷定容到5mL，回收率仅仅有30-40%。

这就难解释了，做了很多次，回收率一直没超过50%，过柱子净化就全没了，不过柱子（因为大米相对干净，上头允许不过柱）回收率又很低。加标浓度是20ppb，50ppb和100ppb。

1.  我是不是选错溶剂了？别人都用乙腈、丙酮+正己烷、60-90℃石油醚，而我这低沸点的石油醚都跑光了，定量不准（但我改用石油醚全部转移的方法）

2.大米粉末的基质效应什么的。。。打的粉末太粉了结果反而吸附了加标的氰戊菊酯（接触面积大了，就像碳粉那样）

3.该不该做过柱净化这一步，5009.146用的是弗罗里硅土柱子，110用的是中性氧化铝柱子（都灭活了）

请教各位老师给我建议，貌似12月初就要拿我这个新手去做实验室对比、、、