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共有 10 人回复了该问答关于消解的问题
 回复owenmlbb发表于:2020/8/18 14:35:39悬赏金额:12积分 状态:未解决
我用AAS测藻类中的铁含量

前处理需要消解藻,加的是硝酸和高氯酸(2:1)共3mL,静置过夜后,电热板高温消解,先150度等硝酸消化得差不多了再升高到250度,直至产生白烟后加5mL水赶酸,整个过程大概1个半小时,但总是没办法把白烟除尽。之后用0.5%的硝酸转移定容,然后进AAS测定。

消解用的是聚四氟乙烯烧杯。

请问我这样处理对吗?有没有什么可以改进的地方?是否一定要除尽白烟才算赶酸完毕?

另外,我这样处理的空白很高,能否帮帮忙?

对了,还有个问题

就是每次消解后,剩下的液体略显粘稠,转移时也会有少量液体残留在PTFE烧杯底部,只能有移液枪一点一点的吸出转移

这是什么原因?有没有办法解决?
 回复  2# qq250083771  回复于:2020-08-18 15:09:39
1、你这个消解方法应该没问题  应该是用火焰测定吧  白烟除不净也没关系的 
2、你的空白很高  考虑你的器皿是否洗干净  是否用蒸馏水润洗(自来水中铁可能会高)
3、你那些粘稠液体可能是藻类溶解之后的类盐  你可以加入一定量的硝酸溶解 
4、注意  消解之后  不管是否溶清  都要把所有溶解物一起定容在容量瓶中  否则结果不准确 
5、增加加标回收试验  确定试验回收率  是否在95%-105%之间
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