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共有 14 人回复了该问答看图说话(二)之灰化原子化中基改的选取
 回复815121yqxx发表于:2020/8/15 16:41:25悬赏金额:18积分 状态:未解决
在对土壤样品溶液进行Pb测定前,需要考察其最佳灰化原子化温度,但是样品溶液制备完全、优化之前需要做些什么呢?现将我的步骤说与大家,望大家不吝赐教为我答疑解惑。

首先对石墨管空烧两次以除残留,然后进样空白20ul1%硝酸),仪器推荐灰化原子化800(20s)--1200(3s)(下同),吸光度0.0061,背景0.0108,见下图,空白符合要求,继续。

选取任一样品(样6,下同),进样20ul+5ul 1%磷酸二氢铵,吸光度0.2737,背景0.8659,峰平拖尾严重,背景值过大。


6 20ul+5ul 0.1%磷酸二氢铵,吸光度0.0834,背景0.1184。拖尾严重。

6 20ul+5ul 0.1%硝酸镁,吸光度0.0964,背景0.1435。还是拖尾。

6 20ul +5ul 0.1%磷酸二氢铵+5ul 0.1%硝酸镁,吸光度0.0643,背景0.0853。混合基改效果还是不佳。

6 20ul +1ul 1%磷酸二氢铵,吸光度0.0960,背景0.1521。由于吸光度最大是使用1%磷酸二氢铵,故加入1ul试试效果。

我最后该选择哪个呢?是选择吸光度最大的5ul 1%磷酸二氢铵,还是选择信噪比最大但吸光度最小的混合基改,还是说我的最初选择(基改种类、灰化原子化温度条件等)出了问题?

请教问题:

1:以上选择思路可对,此种情况该如何选择?

2:测定一个元素的各种条件优化顺序如何,如基改选择种类、用量,灰化原子化条件优化,所配标液浓度,标曲弯曲时是稀释浓度减小线性范围还是继续优化,等。

 回复  1# ldgfive  回复于:2020-08-15 17:30:25
峰形拖尾,有可能是升温程序的问题,或者是温度不够
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