所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146832
所有仪器问答:170798
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 光谱 > 原子荧光原子荧光论坛
共有 37 人回复了该问答原子荧光测硒,应该注意些什么问题?
 回复fengxueyixiao发表于:2020/8/13 19:44:20悬赏金额:9积分 状态:未解决
最近我们领导要求我们开发测硒的方法,我用的仪器是北京科创海光的AFS-2202E双道原子荧光光度计,测饲料中的硒,由于以前没有做过,就拿国标方法对着做,但是出现了好多问题,现在想问大家几个问题:

1、用湿法消解样品,称样量为2克,加入20mL硝酸:高氯酸=4:1混酸,在电热板上加热消解,但是听说不能加太高温度,我一般设210度(相当于消解液是165度左右),这样的温度消解,是否可行?大家一般用什么酸进行消解,消解温度是多少(实际的消解液温度)

2、消解到2ml,冷却后再加入2.5ml浓盐酸,再消解到2ml,冷却后,加入2ml10%铁氰化钾溶液,加入8ml盐酸,用水定容到50ml容量瓶中。发现加入铁氰化钾测出来的结果和不加铁氰化钾的有比较大的差异,一般加了铁氰化钾的比不加的高1~2倍。大家在测硒时,是否也加铁氰化钾呢?

3、由于没有找到与饲料基体相同或相似的标准物质,所以就用其他的标准物质,比如紫菜,灌木枝叶等做质控,这样是否可行呢?

各位专家和版友们,大家在测硒的时候有什么该注意的地方呢,指导一下小弟,小弟不胜感激!
 回复  1# fjh26  回复于:2020-08-13 22:07:20
我用土壤做的,用的是硝酸高氯酸,没加铁氰化钾
这个元素很少做,还没掌握好度,成功率不是很高
前几天用砷消解后的样品顺带试了下,结果高了近10倍,不知道什么原因
扫一扫查看全部37条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】