返滴定结合置换滴定来测定（+4价的锆应该极易水解，调PH值时要注意EDTA应在水解前加入）：
（1）试液适当中和较多的硫酸，然后加入一定过量的EDTA标准溶液，然后再继续调PH值至3－4，加热几分钟，使锆－EDTA络合完全，再调PH至5－5.5，保证锆、镉都络合完全，以XO指示，锌标准溶液滴定至终点，V_Zn1及V_Y可以计算锆镉总量n

（2）然后加入足量的NH₄F，适当加热，解蔽ZrY中的Y（生成锆－氟络离子），再用锌标准溶液滴定释放出的Y，耗量V_Zn2它对应于锆的量。知锆，知合量可以计算镉。
    上述方法只针对试液含镉锆，不含铁等其他可络合金属离子的情况；
    锆的测定也可以在加入过量EDTA后，调PH到1，用铋来测定，滴完，可以计算锆量（镉此时不络合），然后再调PH至5来测定镉，如果镉不能直接滴定或无指示剂的话，也采用返滴定法。