回复qiang511发表于:2020/8/7 11:13:40悬赏金额:
12积分 状态:
未解决
各位老师、学友们大家好:
很高兴能有这么个平台和大家一起学习,在这一个月,在这请教了老师们也很多的问题,因为是初次接触原吸,对很多的问题都很不了解,之前有问题来到这里写了出来,就有很多的老师帮忙解答,在此,谢谢大家的帮助。现在,开始说正题吧。
首先我把我们公司测空心胶囊中铬的方法给大家说下,我们是按照药典来的:
铬 取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸溶液转移至50ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铬1.0μg的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铬0~80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D,原子吸收分光光度法操作规程标准曲线法),在357.9nm的波长处测定,含铬不得过百万分之二。
我们公司过段时间就要用石墨炉测胶囊中的铬了,有很多的问题不明白,之前石墨炉也进行过简单的培训(我们用的原吸是岛津AA6300C型),但看到在用石墨炉测铬时要进行消解,而微波消解仪我没有进行培训,所以现在还要请教老师们帮忙解答我的疑问,非常感谢大家!
首先先上张微波消解仪的照片[img=321,241]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-24204.png[/img]。
我们公司用的是MDS—8G型,现在我不明白的是:
1,:微波消解仪由一个主罐和多个标准罐组成,我们用是只要测一个样,那样品放在哪个罐里?打开微波消解仪后,会出现三个选择:微波消解(温控),微波消解(压控)和微波萃取(温控),根据之前我写出的测定方法我应该选哪个来进行消解?我们公司用的硝酸是分析纯,而我再贵论坛看到用优级纯,用分析纯可以吗?大家有没有该微波仪消解胶囊的数据参数?因为我对这个很不了解。
2:岛津在石墨炉培训时,对简单的操作还可以,实战方面一窍不通,我计算了一下,我们要求的是铬含量不超过百万分之二,也就是20PPB,我准备做标线时做0,10,20,40(PPB)这几个点,之前在论坛看了很多关于测铬的帖子,越看越糊涂,重点有这几个,①:样品的添加回收,有个什么回收率?这是什么意思?按照上面药典的规定我们需要做吗?②:加标回收是不是和①是一个概念?还有一个关于石墨炉的问题,我把供试品和对照品溶液配好定容到50以后,测样时倒入石墨炉的进样杯里就可以了吗?
第一次一口气写了这么多,不知道大家能不能看明白,谢谢大家了,可能在你们眼里,这些问题都不是问题,但我真的搞不懂,希望各位老师们不要见怪,万分感谢大家!