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核磁共振论坛
共有 2 人回复了该问答
请问测核磁所用的样品用量下限是多少?
回复
v2633552
发表于:2020/8/5 9:18:11
悬赏金额:
1积分
状态:
未解决
我最近合成的有机物溶解性很差,一管氘代试剂溶解的样品非常有限,不知道会不会影响测试结果。
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回复
1#
sslin
回复于:2020-08-06 20:30:11
只要微溶就可以从氢谱看到信号峰, 此时可以多扫描几次 (数百次).
除非完全不溶, 才观察不到氢信号峰.
一般配置氢谱, 在 0.5 mL 溶剂中, 加 3 mg 的样品就可以检测.
如果只有 1 mg, 可以考虑减少溶剂量, 例如 0.2 mL, 增加浓度, 检测时放入一根空毛细管使液面上升到检测窗口.
天然萃取物 10 微克也可以检测氢谱. 使用比较高场的谱仪, 扫描久些, 或使用微量探头检测.
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