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原子吸收
原子吸收论坛
共有 51 人回复了该问答
急求原因!一含量已知样品的Cd元素石墨炉测定其值只有真实值的一半!
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liangyan15520
发表于:2020/8/3 11:10:15
悬赏金额:
8积分
状态:
未解决
现在临近考核有一标准样品(黄鱼成分标准分析物质)
Cd
做不好,请大家给帮忙看一下,哪一步不合理。请多多指教。
物质:黄鱼成分标准分析物质(
Cd
含量为定值:
0.015mg/Kg
)黄色粉末状,测量元素:
Cd
消解方法:微波消解
称样量:
0.5g
。
酸用量:
8mLHNO
3
+1mLH
2
O
2
,
消解程序:升温
10min 1000W 200
℃
保持
20min 1000W 200
℃
降温
10min
消解后状态为透明液体但发点绿色。电热板赶酸至剩约
1mL
,水定容至
10mL
,(因为标准物质本身
Cd
含量低,取样
0.5g
,就只能定容到
10mL
了。)
仪器为日立
Z-2000
进样量:
20uL
,基改:
2%
磷酸二氢铵,后加
5uL
。
原子化程序为:干燥
80/140
斜坡
40s
保持
0s
;
灰化
400/400
斜坡
20s
保持
5s
;
原子化
1800/1800
斜坡
0s,
保持
5s
;净化
2000/2000
斜坡
0s
保持
4s
。
上机结果偏低
Cd
含量约为标准物质标明含量的
50%
。
上机还发现一个问题就是黄鱼成分标准分析物质的参比值特别大,高达
0.8
左右,吸收才
0.4
,背景峰高,并且原子化时间比标液后移
0.1S
,在原子化阶段有白烟冒出。曾改变过灰化时间和温度发现没有改善,始终是原子化阶段有烟。
另外以上方法做含有水分的新鲜鱼样和贝类的样品都挺好,回收也行。就是做不了干粉类的物质。
请大家帮忙给看一下是什么原因,谢谢了。
另:黄鱼成分标准分析物质各种元素含量可见网页:
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101835/Q1323643.htm#
。此样品中氯含量很高,是否因为此原因。
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回复
1#
langhuashang
回复于:2020-08-03 11:23:15
从楼主提供的一系列什么都看不出来啊,建议加0.1%d的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂。我做肉中镉的时候好像优化后的灰化原子化温度没有楼主这么高啊
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