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共有 4 人回复了该问答顶空气相色谱法测定原料药中残留溶剂,以二甲基乙酰胺作溶剂时,单独的对照不出峰,混合对照出峰,急求建议!
 回复kuanghua007发表于:2020/7/22 22:22:55悬赏金额:20积分 状态:未解决
顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂,以二甲基乙酰胺(DMA)作溶剂时,单独的对照不出峰,混合对照出峰,急求各位分析这是为什么?如何改进?
顶空条件:
DANI HSS86.50 顶空进样器,平衡温度100度,进样系统温度120度,传递管路温度120度,加压时间30秒,压力平衡时间5秒,注入时间30秒
气相色谱条件:
进样口温度200,检测器(FID)温度250,柱温:初始温度40,维持2分钟,以3度/秒升至100,再以30度/秒升温至200,维持2分钟;分流比10:1
色谱柱:rtx-5ms,30m,0.25,0.25

1、以同样的样品(DMA溶解)手动进样出峰,但顶空不出峰。重复前期品种的方法,配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液,顶空进样,结果出峰,这是不是说明问题与DMA有关?
2、DMA沸点166度,有没有可能是因为它在系统中冷凝?个人将顶空进样系统温度升至180度后,开始几针样品好了(但仍不确定是不是因为温度的原因),但过了一会单独的对照又不出峰了?
3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺,所以用它了

请各位帮忙分析一下,急死了!有什么没有说明白的地方,请指出,非常非常感谢!
 回复  1# kuanghua007  回复于:2020-07-23 08:20:55
请各位老师和前辈,给点提示!只有有意见就行,现在没方向了,谢谢
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