环丙沙星酸化乙腈提取，UPLC检测回收率太低_前处理_样品前处理_仪器问答_仪器信息网

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回复yaoyuan416发表于：2020/7/15 9:38:24悬赏金额：12积分状态：未解决

我做的是环丙沙星在鱼肌肉中的添加回收试验：

提取方法：
准确称取空白肌肉样品5g，置于50ml离心管中，进行标准品添加，使终浓度分别达到5μg/kg、50μg/kg和200μg/kg，每个浓度三个重复。每个离心管中依次加入20g无水硫酸钠和20ml酸化乙腈，均质3min，漩涡混合2min，4500r/min离心5min，取上清液。往残渣中加入20ml酸化乙腈，重复上述操作一次，合并上清液。
将上清液置于分液漏斗中加入30ml正己烷，振荡5min，充分静置，取下层乙腈层移入烧瓶，55℃旋转蒸发至干。用1ml流动相充分溶解残渣，移入1.5ml离心管，4000r/min离心10min，取上清，过0.22μm微孔滤膜，UPLC进行测定。
检测条件：荧光检测器，激发波长280nm，发射波长450nm。Acquity UPLC BEH C18色谱柱，1.7μm，2.1×100mm。流动相：乙腈：四丁基溴化铵溶液=5:95(V/V)。流速：0.3ml/min，柱温30℃，进样量5μl。

本次试验提取方法，主要按照农业部号公告738号公告-2-2006。在提取时略有改动，公告中采用摇床进行混匀提取，本次试验采用漩涡混合，其他试剂均按照公告中内容进行操作，我感觉这点改动对回收率影响应该不大。公告中回收率为65.0%-83.4%，而我的只有48.1-58.0%。

我不知道是什么原因造成的，请大侠指教。

1# yaoyuan416 回复于：2020-07-15 15:17:24

我自己考虑提取步骤可能没有问题，
在净化的时候有一步旋转蒸发，是不是可以使回收率降低

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