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共有 56 人回复了该问答GC2014C填充柱气体进样的负峰
 回复mickeylin发表于:2012/10/12 17:06:39悬赏金额:50积分 状态:已解决
岛津的GC-2014C,
DINJ进样口
兰州中科安泰的GDX-502填充柱,2M,3mm。
检测器是DFID
载气是N2。

分析项目是非甲烷总烃(用GDX-502柱分析甲烷)
使用气密进样针进样。
载气流速:30ml/min,无尾吹气,柱温:80度

症状:每次甲烷出峰之前都会有一个小小的倒峰。
不管是进样氮气中的甲烷标气,还是空气,或者废气样品。
都有
如图。




求解这是什么原因?
现在把这个谱图发给监测站,监测站的人说这样的峰这个谱图就报废了。

而我们不管怎么改流速柱温等条件都无法解决掉这个负峰。。
chengjingbao 回复于:2012/10/12 17:36:58
可能与载气有关,如果有条件,试下氩载如何?

前几年我做氩中微量CO时,遇到过类似情况,比这厉害,换氩载后,有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰,好在后来问题解决,就没细究此问题。

还有一种可能,就是柱子前端可能空间较大,此情况多发生于填充柱。

个人观点。
yuen72 回复于:2012/10/17 14:45:58
气密针进样啊。。。那就明白了。
这个反峰是针扎进去的时候,进样口泄压造成的基线波动。你的气密针或者色谱仪胶垫气密性不好,导致每次进样都有一个短暂的柱前压降低。
岛津的机器,胶垫的可能比较小,他们的胶垫挺好的。但还是换一个吧。
检查你的气密针,是否针头密封不好。
或者是否进样体积过大,导致载气大量进入针内造成一个压缩。如果是这样,只能大大降低柱前压才能好转。或者换一个细一点的针头,但这样的话进样就更困难了。
fjh26 回复于:2012/10/16 19:10:05
我们单位是装了一个十通阀定量双填充柱做的这项目,没有这个问题,楼主可以的话改进一下,不过挺浪费的,只能做这么一个项目
 回复  1# wazcq  回复于:2012/10/12 17:21:30
可能是压力波动所致
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