最近发现用ICP分析Sb元素，弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。
实验室用的仪器是瓦里安 ICP-720，标准曲线是使用国家计量院的GBW（E）080545锑单元素溶液标准物质，浓度100ug/mL，基体是5%HCl。作为交叉验证的CK是使用国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSB G 62043-90锑标准溶液，浓度500ug/mL，基体是25%硫酸。或者是ACCU的ICP-02N-1，浓度1000ug/mL，基体是2~5%HNO3。
我发现使用弱酸基体（若0.07mol/L HCl或者5%HNO3）配置的标准曲线（使用计量院的Sb标准溶液配置），分析相同基体的CK（由另外品牌的Sb标准溶液配置），测量第一个CK时，Sb回收率只有70-85%（酸度越低，回收率越差），继续测量，回收率会慢慢增大。可是即使连续测量（不拔出进样管）10次以上，Sb的回收率也只有93-94%。而测量由计量院的Sb标准溶液配置的同样基体的Sb溶液，回收率却没有问题；若是使用浓酸基体（35%HNO3），两个品牌的标准溶液的回收率却又没有问题。
我知道Sb会有残留，可是分析每一只样品（包括标准曲线的点），我都会快泵进样十几秒再分析溶液的，就算有残留，没道理厉害到分析了10多样品还有残留。
母溶液的基体可能有影响，可是同一支溶液的其他元素的回收率都OK啊
最近有支PT样（5%硝酸基体，什么品牌的母溶液配出来的就不知道了），就是因为这个原因，Sb的读数偏低了。现在要整改，可是什么原因都不知道……
现在只好到论坛来求助各位老大了，希望各位能给点意见。先谢谢了。