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共有 8 人回复了该问答关于氨氮的测定出现的问题
 回复nongby发表于:2012/10/9 18:31:39悬赏金额:10积分 状态:未解决
我用纳氏试剂法测氨氮,是用20mm的比色皿,空白样的吸光度大于0.03了,斜率仅在0.0063~0.0066之间,请教高人,到底怎么回事。急需,谢谢!
 回复  1# jncxyy2012  回复于:2012/10/9 19:04:15
测定步骤

1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。

4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。

        氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中:m­——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);

      V——水样体积(mL)。

注意事项

1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
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