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共有 14 人回复了该问答顶空法检测水中三氯乙醛的问题
 回复dannydai发表于:2020/7/9 16:05:36悬赏金额:11积分 状态:未解决
最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。
求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?
 回复  1# dannydai  回复于:2020-07-09 16:10:36
还有,只看加氢氧化钠产生三氯甲烷的峰面积,做的标准曲线相关系数0.9995左右,而不加氢氧化钠时三氯甲烷的峰面积,做得标准曲线相关系数0.995左右,说明也有一定线性关系,难道是买来的标准有问题?还是这个方法本来就会将三氯乙醛转化为三氯甲烷?求解!
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